[發明專利]一種碳[13

有效

• 申請號: 202011301502.X
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112461967B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 龔愛華;馬勝利;申紅紅;曹玲;李尚偉;夏秋萍
• 申請（專利權）人: 江蘇華亙泰來生物科技有限公司;北京華亙安邦科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/54
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 藏斌

1.一種碳[¹³C]-尿素中三聚氰胺和三聚氰酸的檢測方法，包括以下步驟：

a)將待測碳[¹³C]-尿素樣品與稀釋劑混合，得到供試品溶液；所述稀釋劑為磷酸鹽緩沖溶液；

b)將所述供試品溶液注入液相色譜儀中進行色譜檢測，得到供試品溶液的色譜圖；

所述色譜檢測的過程中，所采用的色譜柱為親水性色譜柱，所述色譜柱中的填充劑為親水型硅氧烷鍵合硅膠，檢測柱溫為28～32℃；

所述色譜檢測的過程中，所采用的流動相為磷酸鹽緩沖溶液和甲醇；所采用的洗脫方式為梯度洗脫，所述梯度洗脫的洗脫程序設置為：0～2min，磷酸鹽緩沖溶液和甲醇的體積比為100:0；2～3min，磷酸鹽緩沖溶液和甲醇的體積比由100:0調整至80:20；3～16min，磷酸鹽緩沖溶液和甲醇的體積比為80:20；16～17min，磷酸鹽緩沖溶液和甲醇的體積比由80:20調整至100:0；17～25min，磷酸鹽緩沖溶液和甲醇的體積比為100:0；

步驟a)和步驟b)中，所述磷酸鹽緩沖溶液為磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀緩沖液；所述磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀緩沖液中的磷酸二氫鉀濃度為10mmol/L，所述磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀緩沖液的pH值為7～9；

c)根據所述色譜圖中三聚氰胺和三聚氰酸所對應的特征峰的出峰情況，得到碳[¹³C]-尿素樣品中三聚氰胺和三聚氰酸的檢測結果。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀緩沖液的pH值為7.5。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜檢測的過程中，所采用的檢測波長為200nm。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜檢測的過程中，所采用的流動相流速為0.5～1.5mL/min。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜檢測的過程中，所采用的流動相流速為1mL/min。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜檢測的過程中，所采用的檢測柱溫為30℃。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟c)中，通過外標法計算得到所述碳[¹³C]-尿素樣品中三聚氰胺和三聚氰酸的定量檢測結果。

8.根據權利要求1～7任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述待測碳[¹³C]-尿素樣品與稀釋劑的用量比為(7～15)mg：1mL。