[發明專利]一種頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法

有效

• 申請號: 202011300230.1
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112379023B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 夏海鋒;朱賀文;臧穎超;張光生
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉峰

本發明公開了一種頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，本發明利用化學分析技術方法，樣品經二甲亞砜超聲萃取，優化了樣品的提取方法和色譜條件，基線分離8種殘留統計；在所考察的濃度范圍內線性相關系數均在0.999以上，并得到最低檢出限。該方法簡單、準確、可靠、適用于測定吸附樹脂中的有機殘留有機溶劑。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及到一種頂空氣相的方法檢測離子 交換樹脂中8種有機物殘留的方法。

背景技術

離子交換層析(Ion-exchange chromatography，IEC)以其工藝簡單、綠色環保，成本低廉，在食品和醫藥工業中得到迅速的推廣。同時，我國目前還沒有食品 工業用大孔樹脂產品的正式標準，只是有一些文件對個別類型的樹脂產品進行 了限定依據分離物所帶電荷的正負以及帶電量的不同而進行分離的純化技術。 在食品工業中,除制取專用給水、處理廢水外，還可用于糖、酒、奶、油脂、飲 料的去鹽、脫色、分離、提純、催化等方面。離子交換層析介質的配基為可電 離的集團，因此在帶有相反電荷的物質進入層析柱時，在靜電作用力的作用下 就會與配基結合，又因為不同的物質所帶電荷量以及分布范圍存在差異，因而 可以將差異性較小的物質分開，使離子交換層析法具有較高的分辨率。離子交 換層析法是生物大分子純化領域中應用最為廣泛的一種層析方法。其原理是利 用層析介質的帶電集團與帶相反電荷的目標物因靜電作用力而結合，由于不同 分子的電荷量不同以及電荷位點的差異導致結合強度是不同的，因此可以將不 同分子按照結合力由弱到強的順序逐個洗脫下來，隨著近年來人們對食品的安 全、衛生、無毒要求越來越高，對樹脂的檢測及遷移的研究就越來越重要。

離子交換樹脂廣泛應用于低聚糖、發酵果酒、果汁等食品的脫色、脫苦、 去金屬離子，以及氨基酸、有機酸等食品的提取,而離子交換樹脂在生產過程中 的有機碳(TOC)、砷化合物，處理過程中帶入的重金屬，以及使用和保存過 程中內毒素和黃曲霉素等污染物，可能在接觸食品后對目標食品產生相應的影 響。因此對有害物的檢測和排查工作必不可少。目前，VOC(有機揮發物)的 檢測方法大多采用氣相色譜/氣相色譜質譜法，樣品前處理方法主要有頂空進 樣、固相微萃取、吹掃捕集、熱脫附、富集洗脫進樣等，分析對象大多是水和 其他液態物。

因此，本發明亟需一種頂空氣相色譜法高準確、高穩定性測定樹脂中含有 的有機物殘留含量的方法。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較 佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或 省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略 不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有技術中存在的問題，提出了本發明。

因此，本發明的目的是，克服現有技術中的不足，提供一種頂空氣相的方 法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種頂空氣相的方法 檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，包括，將一系列不同濃度的8種 有機物標準溶液加入到頂空瓶中，密封后置于頂空氣相色譜儀的頂空進樣器 中，設置頂空進樣器操作條件以及氣相色譜儀操作條件，進行頂空氣相色譜分 析檢測，根據所得到的色譜峰面積信號值與8種有機物準液中其濃度對應關系； 將2g樹脂樣品，加入20mL二甲基亞砜，超聲震蕩20～30min后，靜置10～15 min，取液用針式過濾器過濾后備用；將得到的樣品待測液加入到頂空瓶中， 進行頂空氣相色譜法分析檢測，記錄樣品的色譜峰面積信號值，然后根據標準 曲線計算得到不同樹脂樣品中有機殘留物的種類及含量；其中，所述8種有機 物為甲基丙烯酸甲酯,3-戊酮、丁酸甲酯、甲基異丙基甲酮、1,2-二氯乙烷、1,3- 二乙基苯、1,4-二乙基苯和間二氯苯。

作為本發明所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方 法的一種優選方案，其中：所述8種有機物標準溶液的溶劑為：密度1.099～1.102 g/mL的二甲基亞砜標準溶液。