[發明專利]一種頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法有效
| 申請號： | 202011300230.1 | 申請日： | 2020-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN112379023B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發明（設計）人： | 夏海鋒;朱賀文;臧穎超;張光生 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 劉峰 |
| 地址： | 214122 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 空氣 方法 檢測 離子交換 樹脂 有機物 殘留 | ||
1.一種頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：包括，
將一系列不同濃度的8種有機物標準溶液加入到頂空瓶中，密封后置于頂空氣相色譜儀的頂空進樣器中，設置頂空進樣器操作條件以及氣相色譜儀操作條件，進行頂空氣相色譜分析檢測，根據所得到的色譜峰面積信號值與8種有機物準液中其濃度對應關系；
將2g樹脂樣品，加入20 mL二甲基亞砜，超聲震蕩20~30min后，靜置10~15 min，取液用針式過濾器過濾后備用；
將得到的樣品待測液加入到頂空瓶中，進行頂空氣相色譜法分析檢測，記錄樣品的色譜峰面積信號值，然后根據標準曲線計算得到不同樹脂樣品中有機殘留物的種類及含量；
其中，所述8種有機物為甲基丙烯酸甲酯、3-戊酮、丁酸甲酯、甲基異丙基甲酮、1,2-二氯乙烷、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯和間二氯苯；
所述8種有機物標準溶液，其濃度均依次為0.02μg/mL、0.2μg/mL、2μg/mL、20μg/mL和200μg/mL；
所述氣相色譜條件為：檢測器為FID；檢測器溫度為300℃，進樣口溫度為：240℃；柱溫為程序升溫：40~80℃維持16min，再以20℃/min的升溫速率升至200℃，維持2min；載氣為氮氣流速為3mL/min，分流比為3:1；氣相色譜柱為DB-23，30m×0.25mm×0.25μm。
2.如權利要求1所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：所述8種有機物標準溶液的溶劑為：密度1.099~1.102 g/mL的二甲基亞砜標準溶液。
3.如權利要求1所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：所述8種有機物標準溶液加入頂空瓶的量為1~10mL。
4.如權利要求1所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：所述的頂空條件為：加熱箱溫度為50~90℃；加熱時間為10~40min。
5.如權利要求1所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：所述的頂空條件為：加熱箱溫度為80℃；加熱時間為30min。
6.如權利要求1所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：所述柱溫為程序升溫：60℃維持16min，再以20℃/min的升溫速率升至200℃，維持2min。
7.如權利要求1所述頂空氣相的方法檢測離子交換樹脂中8種有機物殘留的方法，其特征在于：所述溶劑二甲基亞砜及標準品有機物均為色譜純。
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