[發(fā)明專利]一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011299451.1
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112501555A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王欣然;王子玄;李濤濤
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 吳飛

本發(fā)明公開一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，屬于二維納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該單層二硫化鉬薄膜采用雙管管式爐制備，制備過程包括如下步驟：將硫源、襯底置于管式爐的外管中，分別加熱硫源、襯底至第一溫度和第三溫度；將二硫化鉬源置于管式爐的內(nèi)管中，加熱二硫化鉬源至第二溫度，第二溫度為500℃～550℃；通過外管引入第一路載氣、引導(dǎo)硫蒸汽至襯底；通過內(nèi)管引入第二路載氣、引導(dǎo)二硫化鉬蒸汽至襯底，在襯底上外延生長出單層二硫化鉬薄膜；第二路載氣含有氧氣。本發(fā)明的方法可以使鉬源(二硫化鉬)在較低溫度下分解，與現(xiàn)有方法中需將鉬源加熱并維持在生長溫度(1000℃以上)相比，大大降低了鉬源溫度，可快速低成本地制備出單層二硫化鉬薄膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，屬于二維納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著半導(dǎo)體技術(shù)和集成電路產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，能在一個芯片上集成的晶體管越來越多，同時單個晶體管的面積也越來越小。這就意味著晶體管的尺寸逐漸逼近傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料——硅的極限。為了解決晶體管在納米尺寸下愈發(fā)凸顯的短溝道效應(yīng)，一大批新的納米材料逐漸成為了研究的熱點。

在這其中，單層二硫化鉬薄膜因其具有室溫下1.9eV左右的直接帶隙和優(yōu)秀的載流子遷移率，在多個相關(guān)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。這就意味著制備出大面積的高質(zhì)量的單層二硫化鉬薄膜是其走向大規(guī)模應(yīng)用的重要關(guān)鍵。

為制備出大面積的高質(zhì)量的單層二硫化鉬薄膜，研究者們開發(fā)出了分別以金屬鉬、三氧化鉬、二硫化鉬、五氯化鉬和六羰基鉬等多種材料作為鉬源的生長方法。而以二硫化鉬作為鉬源的物理氣相沉積法，因為二硫化鉬較高的熔點，使其生長過程中鉬源溫度一直要維持在較高溫度(常壓1000℃以上)，提高了成本；同時生長的開始和結(jié)束也只能依靠鉬源的溫度來調(diào)控，不夠精準(zhǔn)和快速。此外這種方法也很難制備出大面積的高質(zhì)量的單層二硫化鉬薄膜。

基于此，申請人對以二硫化鉬作為鉬源的生長方法進行了優(yōu)化，形成了本發(fā)明技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對以二硫化鉬作為鉬源制備二硫化鉬薄膜時存在的鉬源溫度高、成本高、生長起始難以調(diào)控等問題，本發(fā)明提供一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，該方法可以大大降低二硫化鉬鉬源的溫度，生長得到大面積高質(zhì)量的單層二硫化鉬薄膜。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，采用雙管管式爐制備，其制備過程包括如下步驟：

將硫源、襯底置于管式爐的外管中，分別加熱硫源、襯底至第一溫度和第三溫度；

將二硫化鉬源置于管式爐的內(nèi)管中，加熱二硫化鉬源至第二溫度，所述第二溫度為500℃～550℃；

通過外管引入第一路載氣、引導(dǎo)硫蒸汽至襯底，所述第一路載體為保護性氣體；

通過內(nèi)管引入第二路載氣、引導(dǎo)二硫化鉬蒸汽至襯底，在襯底上外延生長出單層二硫化鉬薄膜；其中，所述第二路載氣包含有氧氣和保護性氣體。

優(yōu)選的，第二路載氣中，氧氣與保護性氣體的體積比為2～4:50。進一步的，保護性氣體為惰性氣體(如氬氣)或氮氣。

硫源、二硫化鉬源可采用固體源。襯底優(yōu)選為藍(lán)寶石襯底，可確保生長的單層二硫化鉬薄膜由兩種方向的晶粒構(gòu)成。

作為優(yōu)選的，本發(fā)明的單層二硫化鉬薄膜的制備過程中，步驟先后順序如下：

先將硫源、襯底置于管式爐的外管中，二硫化鉬源置于管式爐的內(nèi)管中；

然后，向管式爐內(nèi)管和外管中持續(xù)通入氬氣，同時加熱襯底至第三溫度；

接著，加熱硫源至第一溫度，在硫源和襯底達(dá)到指定溫度后，加熱二硫化鉬源至第二溫度；在二硫化鉬源達(dá)到指定溫度后，再在內(nèi)管中引入氧氣，將二硫化鉬蒸汽帶到充滿硫蒸氣的襯底處，在襯底上外延生長出單層二硫化鉬薄膜。