[發明專利]一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202011299451.1
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112501555A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 王欣然;王子玄;李濤濤
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 吳飛

本發明公開一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，屬于二維納米材料技術領域。該單層二硫化鉬薄膜采用雙管管式爐制備，制備過程包括如下步驟：將硫源、襯底置于管式爐的外管中，分別加熱硫源、襯底至第一溫度和第三溫度；將二硫化鉬源置于管式爐的內管中，加熱二硫化鉬源至第二溫度，第二溫度為500℃～550℃；通過外管引入第一路載氣、引導硫蒸汽至襯底；通過內管引入第二路載氣、引導二硫化鉬蒸汽至襯底，在襯底上外延生長出單層二硫化鉬薄膜；第二路載氣含有氧氣。本發明的方法可以使鉬源(二硫化鉬)在較低溫度下分解，與現有方法中需將鉬源加熱并維持在生長溫度(1000℃以上)相比，大大降低了鉬源溫度，可快速低成本地制備出單層二硫化鉬薄膜。

技術領域

本發明涉及一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，屬于二維納米材料技術領域。

背景技術

隨著半導體技術和集成電路產業的不斷發展，能在一個芯片上集成的晶體管越來越多，同時單個晶體管的面積也越來越小。這就意味著晶體管的尺寸逐漸逼近傳統半導體材料——硅的極限。為了解決晶體管在納米尺寸下愈發凸顯的短溝道效應，一大批新的納米材料逐漸成為了研究的熱點。

在這其中，單層二硫化鉬薄膜因其具有室溫下1.9eV左右的直接帶隙和優秀的載流子遷移率，在多個相關領域具有廣泛的應用前景。這就意味著制備出大面積的高質量的單層二硫化鉬薄膜是其走向大規模應用的重要關鍵。

為制備出大面積的高質量的單層二硫化鉬薄膜，研究者們開發出了分別以金屬鉬、三氧化鉬、二硫化鉬、五氯化鉬和六羰基鉬等多種材料作為鉬源的生長方法。而以二硫化鉬作為鉬源的物理氣相沉積法，因為二硫化鉬較高的熔點，使其生長過程中鉬源溫度一直要維持在較高溫度(常壓1000℃以上)，提高了成本；同時生長的開始和結束也只能依靠鉬源的溫度來調控，不夠精準和快速。此外這種方法也很難制備出大面積的高質量的單層二硫化鉬薄膜。

基于此，申請人對以二硫化鉬作為鉬源的生長方法進行了優化，形成了本發明技術。

發明內容

發明目的：針對以二硫化鉬作為鉬源制備二硫化鉬薄膜時存在的鉬源溫度高、成本高、生長起始難以調控等問題，本發明提供一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，該方法可以大大降低二硫化鉬鉬源的溫度，生長得到大面積高質量的單層二硫化鉬薄膜。

技術方案：本發明所述的一種單層二硫化鉬薄膜的制備方法，采用雙管管式爐制備，其制備過程包括如下步驟：

將硫源、襯底置于管式爐的外管中，分別加熱硫源、襯底至第一溫度和第三溫度；

將二硫化鉬源置于管式爐的內管中，加熱二硫化鉬源至第二溫度，所述第二溫度為500℃～550℃；

通過外管引入第一路載氣、引導硫蒸汽至襯底，所述第一路載體為保護性氣體；

通過內管引入第二路載氣、引導二硫化鉬蒸汽至襯底，在襯底上外延生長出單層二硫化鉬薄膜；其中，所述第二路載氣包含有氧氣和保護性氣體。

優選的，第二路載氣中，氧氣與保護性氣體的體積比為2～4:50。進一步的，保護性氣體為惰性氣體(如氬氣)或氮氣。

硫源、二硫化鉬源可采用固體源。襯底優選為藍寶石襯底，可確保生長的單層二硫化鉬薄膜由兩種方向的晶粒構成。

作為優選的，本發明的單層二硫化鉬薄膜的制備過程中，步驟先后順序如下：

先將硫源、襯底置于管式爐的外管中，二硫化鉬源置于管式爐的內管中；

然后，向管式爐內管和外管中持續通入氬氣，同時加熱襯底至第三溫度；

接著，加熱硫源至第一溫度，在硫源和襯底達到指定溫度后，加熱二硫化鉬源至第二溫度；在二硫化鉬源達到指定溫度后，再在內管中引入氧氣，將二硫化鉬蒸汽帶到充滿硫蒸氣的襯底處，在襯底上外延生長出單層二硫化鉬薄膜。