[發明專利]一種片狀球磨鉭粉及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011299439.0
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112317754A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 趙鶯;張志光;施文鋒;黃俊;李亞飛
• 申請（專利權）人: 貴州振華電子信息產業技術研究有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 黃燕

本發明公開了一種片狀球磨鉭粉及其制備方法和應用，涉及功能材料技術領域。該片狀球磨鉭粉的制備方法，其包括將原料鉭粉、球磨劑和助磨劑混合進行球磨，分離出球磨后的鉭粉并置于75?85℃下真空干燥以脫除助磨劑得到球磨片狀粉；其中，助磨劑為十四烷酸。本申請中通過在球磨過程中引入特定的助磨劑十四烷酸，可以有效降低在球磨過程中引入的金屬雜質的含量，并且可以使球磨片狀粉的片形更均勻，厚度分布范圍更窄，有效提高了成品鉭粉的擊穿電壓。同時配合在真空條件下對助磨劑進行脫除，可以使得助磨劑脫除更完全，不會對后續的工序造成影響，保證了成品鉭粉的質量和性能，使其具有更高的擊穿電壓和比容，并且成品雜質含量低。

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，具體而言，涉及一種片狀球磨鉭粉及其制備方法和應用。

背景技術

鉭粉表面生成的致密氧化膜具有單向導電的閥金屬性質，其主要用于制造高質量的電解電容器(電容量比同樣大小的普通電容量大5倍以上)。廣泛用于軍事設備和高技術領域。如導彈、空間飛行器、電視機、電子計算機等。

在鉭粉的制備過程中會涉及到對鉭粉進行球磨，然而在鉭粉球磨過程中金屬雜質引入量大及片形厚薄不勻造成產品擊穿電壓低的問題。現有技術中通常是采用酸洗的方法來去除球磨過程中引入的金屬雜質，但是依舊無法改善片形厚薄不勻以及產品擊穿電壓低的問題。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種片狀球磨鉭粉及其制備方法和應用，本發明的制備方法通過引入助磨劑，可以有效改善鉭粉球磨過程中金屬雜質引入量大及片形厚薄不勻造成產品擊穿電壓低的問題，制備獲得的片狀球磨鉭粉，其擊穿電壓得到提高，可廣泛應用于電解電容器、導彈、空間飛行器、電視機或電子計算機中。

本發明是這樣實現的：

第一方面，本發明實施例提供一種片狀球磨鉭粉的制備方法，其包括將原料鉭粉、球磨劑和助磨劑混合進行球磨，分離出球磨后的鉭粉并置于75-85℃下真空干燥以脫除所述助磨劑得到球磨片狀粉；其中，所述助磨劑為十四烷酸。

在可選的實施方式中，所述球磨的過程中采用鋼球于球磨機中進行球磨，其中，所述原料鉭粉、所述鋼球、所述球磨劑和所述助磨劑的質量比為：1:4-6:1.5-2.5:0.003-0.006；

優選地，所述球磨劑包括無水乙醇、異丙醇和正庚烷中的一種或多種。

在可選的實施方式中，所述球磨的轉速為70-90r/min，球磨時間為12-20h。

在可選的實施方式中，分離出球磨后的鉭粉并置于75-85℃下真空干燥包括：

將所述球磨機及所述鋼球的表面附著的鉭粉沖洗至不銹鋼盤中，通過沉降靜置分離出球磨鉭粉并置于75-85℃的油熱真空烘箱中烘干以脫除所述助磨劑。

在可選的實施方式中，所述原料鉭粉的純度大于等于99.99％。

在可選的實施方式中，在脫除所述助磨劑后還包括對所述球磨片狀粉進行酸洗以去除雜質；

優選地，所述酸洗包括將球磨后烘干的物料置于酸洗溶液中以180-220r/min的攪拌速度酸洗3-5h。

在可選的實施方式中，所述酸洗溶液為硝酸與氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸的體積濃度為14-16％，所述氫氟酸的體積濃度為0.5-1％。

在可選的實施方式中，在所述酸洗后還包括將酸洗體系沉降靜置10-30min，隨后取下層酸洗后鉭粉，水洗至洗滌液的電導率小于20us/cm，接著再于80-90℃烘干。

在可選的實施方式中，在水洗烘干之后還包括在1500-1600℃下熱處理1.5-2.5h。