[發明專利]從水芹菜中分離的二苯并呋喃型木脂素及其方法和在抗痛風性關節炎上的用途

在審

• 申請號: 202011297828.X
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112174976A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 魏榮銳;馬勤閣
• 申請（專利權）人: 江西中醫藥大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;A61P19/02;A61P19/06
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 時亞娟

1.從水芹菜中分離的二苯并呋喃型木脂素，其特征在于，該二苯并呋喃型木脂素的化學名稱為：2-丙烯基-3,4-(9-異丙醇基-呋喃)-5-甲氧基-5'-(4''-羥基-3'',5''-二甲氧基苯基)-4'-甲醇基-2′,3′-(11',12'-二甲基-8',9'-二羰基)-1,1'-二苯并呋喃型木脂素，分子式為C₃₅H₃₄O₁₀，結構式如下：

。

2.一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、取干燥的水芹菜粉碎成粗制顆粒，之后，采用質量濃度為70-90%的乙醇于加熱條件下進行多次回流提取，合并所得提取液，備用；

（2）、將步驟（1）制得的提取液轉置于溫度為40-60 ℃的真空條件下進行濃縮干燥，制得干燥的總稠膏，備用；

（3）、按照體積比為1:（0.9-1.3）的比例，將步驟（2）制得的總稠膏加入蒸餾水中，超聲分散后，制得總稠膏均勻混懸于水中的分散液，之后，依次用環己烷、乙酸乙酯和正丁醇對分散液進行萃取，并將所得各部位萃取液進行旋蒸干燥，分別得到環己烷部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位，備用；

（4）、將步驟（3）得到的乙酸乙酯部位上硅膠柱，然后依次采用體積比為12：1～3：1的石油醚-乙酸乙酯洗脫系統進行梯度洗脫，分別得到A、B、C、D共4個餾分；

（5）、將步驟（4）得到的餾分D上硅膠柱，然后依次采用體積比為4：1～2：1的石油醚-乙酸乙酯洗脫系統進行梯度洗脫，分別得到D-1、D-2、D-3共3個亞餾分；

（6）、將步驟（5）得到的亞餾分D-1上Sephadex LH-20凝膠柱，然后采用質量濃度為95%的MeOH溶液進行洗脫，洗脫后根據色帶顏色，得到D-1-1、D-1-2、D-1-3共3個次餾分；

（7）、將步驟（6）得到的次餾分D-1-2，反復上硅膠柱和Sephadex LH-20凝膠柱進行分離純化，之后，通過制備液相YMC-Pack ODS-A 柱，分離純化后，即得淡黃色固體狀的二苯并呋喃型木脂素。

3.根據權利要求1所述的根據權利要求1所述的一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述水芹菜粉碎后所得粗制顆粒的粒徑為70-100目。

4.根據權利要求1所述的根據權利要求1所述的一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述回流提取的次數物3-5次，且每次回流提取的時間為4h。

5.根據權利要求1所述的一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于：在步驟（4）中，所采用硅膠柱內填料的粒徑為100-200目。

6.根據權利要求1所述的一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于：在步驟（5）中，所采用硅膠柱內填料的粒徑為200-300 目。

7.根據權利要求1所述的一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于：在步驟（7）中，所述液相柱的色譜條件為：吸收波長：202-350 nm，流動相：15-40%甲醇。

8.根據權利要求1所述的一種從水芹菜中分離二苯并呋喃型木脂素的方法，其特征在于：在步驟（7）中，所述液相YMC-Pack ODS-A 柱的型號為250 × 10 mm，S-5 μm, 12 nm。

9.權利要求1所述的從水芹菜中分離的二苯并呋喃型木脂素在制備抗痛風性關節炎藥物中的用途。