[發明專利]一種萜烯樹脂加氫的方法

有效

• 申請號: 202011297129.5
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112341571B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 李爭奎;胡道軻;裴存章;張鵬超;趙艷明;高鵬
• 申請（專利權）人: 濮陽市新豫石油化工有限責任公司
• 主分類號: C08F232/08
• 分類號: C08F232/08;C08F4/14;C08F4/08;C08F4/10;C08F8/04;B01J23/89;B01J35/10
• 代理公司: 河南銀隆律師事務所 41186
• 代理人: 王帥可

本發明公開了一種萜烯樹脂加氫的方法，本發明先進行樹脂合成，將加氫加氫催化劑在第一固定床加氫反應器和第二固定床加氫反應器內活化；將環己烷溶劑0.1～5毫升/分鐘的速度進入反應器，同時調整氫氣通入速度為300～400毫升/分鐘，待產品分液罐有液體物料后，將環己烷溶劑改為步驟1）所得到的分子篩脫水的反應液，經過反應得到加氫的加氫萜烯樹脂得到萜烯加氫樹脂。本發明可以降低生產成本，反應溫度低，提高反應的效率，得到的加氫萜烯樹脂性能穩定，不易變色等優點。

技術領域

本發明屬于松節油深加工領域，具體為一種萜烯樹脂加氫的方法。

背景技術

萜烯樹脂是一種優良的增粘劑，是膠粘劑的重要材料，對膠粘劑的性能及品質起著關鍵作用。由于萜烯樹脂聚合物中含有雙鍵，吸氧后會變色，影響產品的外觀和品質，而且對耐加熱性和耐候性有一定的影響。同時在萜烯樹脂聚合是一般使用三氯化鋁做催化劑，容易將氯離子引入樹脂中，造成樹脂的質量下降，為進一步提高萜烯樹脂的品質，去除其中的雜質，增強萜烯樹脂的穩定性，降低萜烯樹脂的顏色，需要對其加氫，并去除其中的氯離子、含氧化合物、硫化物等雜質，使樹脂中的不飽和鍵變為飽和鍵，增加樹脂的穩定性，同時增加萜烯樹脂的相容性和粘結力。但現有的萜烯樹脂加氫因反應溫度高造成的成品軟化點降低多（大約為5～10℃），由于萜烯樹脂反應屬于聚合反應，如果軟化點降低將會存在分子鏈的斷裂。造成產品損失，同時降低產品質量。軟化點越高需要更多的分子聚合，會造成更多的副產品。降低產品的收率。大大影響了產品聚合度和粘度，且流化床或釜式反應器加氫催化劑損失較多，大約3kg/噸樹脂，大大增加了生產萜烯樹脂的成本。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種萜烯樹脂加氫的方法，以解決現有技術中加氫過程會損失較多的軟化點，不能使用于高軟化點樹脂的生產；流化床反應器或釜式反應器，催化劑損失嚴重的技術問題。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

設計一種萜烯樹脂加氫的方法，包括如下步驟：

1）樹脂合成：將反應釜中先加入20～50%的環己烷、樹脂合成催化劑，30～90min內將松節油和剩余部分的環己烷滴加至反應釜內，完成滴加后保溫1～3個小時的保溫，保溫完成后向反應釜中加入水并攪拌，停止攪拌靜置，將下部的水排掉，用分子篩脫水后得到分子篩脫水的反應液；

2）加氫催化劑活化：將加氫催化劑置入第一固定床加氫反應器和第二固定床加氫反應器，向反應釜通入氫氣，并保持壓力0.1～1.0MPa，緩慢升溫至150～200℃，保溫1h以內后繼續升溫至150～360℃，再保溫0.5～6個小時后，完成加氫催化劑活化；

3）加氫過程：將環己烷溶劑0.1～5毫升/分鐘的速度進入反應器，同時調整氫氣通入速度為300～400毫升/分鐘，待產品分液罐有液體物料后，將環己烷溶劑改為步驟1）所得到的分子篩脫水的反應液，經過反應得到加氫的加氫萜烯樹脂。

優選的，在步驟1）中，向反應釜中加入環己烷、催化劑前，調節反應釜冷卻水溫度調至0～20℃。

優選的，在步驟1）中，在步驟1）中，所述樹脂合成聚合原料包括如下重量份的原料：松節油100～600份、環己烷150～700份、催化劑20～40份。

優選的，在步驟1）中，所述樹脂合成催化劑包括如下重量分的組分：三氯化鋁20～70份、硫酸鉀1～30份、無水硫酸銅1～30份、三氧化硫1～30份。

優選的，在步驟2）中，控制所述第一固定床加氫反應器內的溫度為160～300℃，第二固定床加氫反應器的溫度為260～320℃，保持反應器內的壓力為0.5～8Mpa。

優選的，在步驟2）中，所述加氫催化劑包括如下重量百分數的組分：鈀0.1～8％、鎢0.1～20％、鐵0.1～20％、鉬0.1～20％、鎳0.1～20％、鈷0.1～20％、銅0.1～20％、鉑0.1～20％、余量為載體。