[發(fā)明專利]一種萜烯樹脂加氫的方法

有效

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• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112341571B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設計）人: 李爭奎;胡道軻;裴存章;張鵬超;趙艷明;高鵬
• 申請（專利權）人: 濮陽市新豫石油化工有限責任公司
• 主分類號: C08F232/08
• 分類號: C08F232/08;C08F4/14;C08F4/08;C08F4/10;C08F8/04;B01J23/89;B01J35/10
• 代理公司: 河南銀隆律師事務所 41186
• 代理人: 王帥可

1.一種萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）樹脂合成：將反應釜中先加入20～50%的環(huán)己烷、樹脂合成催化劑，30～90min內將松節(jié)油和剩余部分的環(huán)己烷滴加至反應釜內，完成滴加后保溫1～3個小時的保溫，保溫完成后向反應釜中加入水并攪拌，停止攪拌靜置，將下部的水排掉，用分子篩脫水后得到分子篩脫水的反應液；

2）加氫催化劑活化：將加氫催化劑置入第一固定床加氫反應器和第二固定床加氫反應器，控制所述第一固定床加氫反應器內的溫度為160～300℃，第二固定床加氫反應器的溫度為260～320℃，保持反應器內的壓力為0.5～8Mpa；向反應釜通入氫氣，并保持壓力0.1～1.0MPa，緩慢升溫至150～200℃，保溫1h以內后繼續(xù)升溫至150～360℃，再保溫0.5～6個小時后，完成加氫催化劑活化；

3）加氫過程：將環(huán)己烷溶劑0.1～5毫升/分鐘的速度進入反應器，同時調整氫氣通入速度為300～400毫升/分鐘，待產品分液罐有液體物料后，將環(huán)己烷溶劑改為步驟1）所得到的分子篩脫水的反應液，經過反應得到加氫的加氫萜烯樹脂。

2.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，在步驟1）中，向反應釜中加入環(huán)己烷、催化劑前，調節(jié)反應釜冷卻水溫度調至0～20℃。

3.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述樹脂合成聚合原料包括如下重量份的原料：松節(jié)油100～600份、環(huán)己烷150～700份、催化劑20～40份。

4.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述樹脂合成催化劑包括如下重量分的組分：三氯化鋁20～70份、硫酸鉀1～30份、無水硫酸銅1～30份、三氧化硫1～30份。

5.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，在步驟2）中，所述加氫催化劑包括如下重量百分數的組分：鈀0.1～8％、鎢0.1～20％、鐵0.1～20％、鉬0.1～20％、鎳0.1～20％、鈷0.1～20％、銅0.1～20％、鉑0.1～20％、余量為載體。

6.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，在步驟2）中，所述加氫催化劑的載體的比表面積為120～350m²/g，孔體積為0.4～1.25毫升/克，孔徑為10～1000埃，粒徑為2～100μm，鈀金屬顆粒粒徑為1～5nm。

7.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，在步驟3）中，樹脂加氫完成后，使用環(huán)己烷沖洗30～90min。

8.根據權利要求1所述的萜烯樹脂加氫的方法，其特征在于，將步驟3）得到的加氫的液體物料取出，置入250～300℃，壓力為0.01～0.08Mpa容器內10～30min，冷卻得到加氫后萜烯樹脂。