[發明專利]一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法

在審

• 申請號: 202011294979.X
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112320791A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 賈凱凱;周兆懿;龔婕
• 申請（專利權）人: 上海市質量監督檢驗技術研究院
• 主分類號: C01B32/196
• 分類號: C01B32/196
• 代理公司: 上海世圓知識產權代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

1.一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，采用次氯酸鈉溶液或銅氨溶液作為溶解試劑來溶解石墨烯再生纖維素纖維，再通過離心作用分離出不溶的石墨烯固體顆粒。

2.根據權利要求1所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，所述石墨烯再生纖維素纖維為石墨烯粘膠纖維、石墨烯莫代爾纖維、石墨烯萊賽爾纖維或石墨烯銅氨纖維中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1或2所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將石墨烯再生纖維素纖維放入溶解試劑中，在一定溫度下使之充分溶解，得到纖維溶解液，所述石墨烯聚酯纖維與所述溶解試劑的質量比為1：（50～200）；

（2）將所述纖維溶解液倒入離心管中進行離心分離，然后舍棄所述離心管內的液體，保留底部的黑色固體顆粒；

（3）向所述離心管內注入所述溶解試劑，使所述黑色固體顆粒溶解；然后進行離心分離，舍棄所述離心管內的液體，保留底部的黑色固體顆粒；

（4）向所述黑色固體顆粒中加入蒸餾水進行清洗；再次離心分離，舍棄所述離心管內的液體，底部的黑色顆粒物質即為提取的石墨烯顆粒；

所述溶解試劑為次氯酸鈉溶液或銅氨溶液，所述次氯酸鈉溶液為濃度0.5～1.0mol/L的次氯酸鈉水溶液，所述銅氨溶液為Cu²⁺濃度為0.5～1.4mol/L的銅氨絡合物水溶液。

4.根據權利要求3所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述溫度與所選用的溶解試劑對應，當所述溶解試劑為次氯酸鈉溶液時，所述溫度為50～100℃；當所述溶解試劑為銅氨溶液時，所述溫度為室溫。

5. 根據權利要求3所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，所述步驟（2）和步驟（3）中，每次所述離心分離為在≥8000 r/min的轉速下離心分離3～10min。

6.根據權利要求3所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，所述步驟（3）的溶解和離心分離過程重復操作1～5次。

7.根據權利要求3所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，所述步驟（1）～（3）的溶解過程和所述步驟（4）的清洗過程，采用超聲波輔助分散。

8.根據權利要求3所述的石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，所述步驟（1）～（3）采用相同的所述溶解試劑。