[發(fā)明專利]一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011294979.X
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112320791A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 賈凱凱;周兆懿;龔婕
• 申請（專利權）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院
• 主分類號: C01B32/196
• 分類號: C01B32/196
• 代理公司: 上海世圓知識產(chǎn)權代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

本發(fā)明提供了一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，采用次氯酸鈉溶液或銅氨溶液作為溶解試劑來溶解石墨烯再生纖維素纖維，再通過離心作用分離出不溶的石墨烯固體顆粒；所述石墨烯再生纖維素纖維為石墨烯粘膠纖維、石墨烯莫代爾纖維、石墨烯萊賽爾纖維或石墨烯銅氨纖維中的一種或兩種以上。本發(fā)明操作簡單，成本低，所用化學試劑較為常見，配置簡單，所用試劑濃度合適，黏度較小，方便離心分離，對纖維的溶解較為徹底，溶解和離心過程無絮狀纖維大分子沉淀，提取的石墨烯顆粒沒有纖維雜質(zhì)，具有良好的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于紡織品檢測領域，特別是涉及一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法。

背景技術

石墨烯自使用剝離法被發(fā)現(xiàn)以來，這種具有獨特結(jié)構和優(yōu)異性能的材料在眾多領域中引發(fā)廣泛研究和關注。近幾年來，石墨烯也逐漸被應用在紡織品領域中，在聚酯纖維的紡絲過程中加入石墨烯并均勻分布在纖維中，使得纖維獲得導電、抗菌、防紫外等功能，大大提高了纖維的附加值。石墨是一種由碳原子以sp2雜化方式組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料，單層厚度為 0.334 nm。每個碳原子與周圍其他三個碳原子相連。形成三個σ鍵，最終形成穩(wěn)定的六邊形狀在空間鋪展開。起初石墨烯僅僅是指厚度為 0.334nm 單層的碳原子，隨后的研究發(fā)現(xiàn)，不超過 10 個碳原子層的碳材料依然保持著石墨烯的獨特性質(zhì)，因此在國內(nèi)外的相關術語標準中，不超過 10 個碳原子層的碳材料均可稱之為石墨烯（包含單層石墨烯、雙層石墨烯和少層（3-10 層）石墨烯），相比之下，隨著碳材料層數(shù)的增加，當超過 10 個碳原子層時，其性質(zhì)已接近石墨，因此不能被稱為石墨烯，而是被定義為石墨。石墨烯材料需滿足兩個條件：第一，與石墨烯相關（也就是說主體材料必須是由碳元素組成），第二，該材料的層數(shù)不能超過 10 層。只有滿足了這兩個條件才能稱為石墨烯材料。

隨著石墨烯概念的火熱，許多紡織品打著石墨烯纖維的名號吸引消費者，但質(zhì)量卻參差不其，眾多廠家將摻有石墨纖維作為石墨烯纖維欺騙消費者，擾亂了石墨烯纖維市場秩序。現(xiàn)有的石墨烯再生纖維素纖維鑒別方法需要將纖維中的石墨烯顆粒提取出來，然而現(xiàn)有的提取方法主要使用試劑75%硫酸或者37%濃鹽酸，在提取過程中，纖維的溶解不夠徹底，往往會伴隨著大量絮狀纖維沉淀，會影響后續(xù)對石墨烯的表征。所以需要一種更為有效的提取方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，該方法操作簡便，提取物純度高，無絮狀纖維大分子沉淀，便于對石墨烯的表征，具有良好的應用前景。

本發(fā)明的技術方案如下。

本發(fā)明的一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，采用次氯酸鈉溶液或銅氨溶液作為溶解試劑來溶解石墨烯再生纖維素纖維，再通過離心作用分離出不溶的石墨烯固體顆粒；

所述石墨烯再生纖維素纖維為石墨烯粘膠纖維、石墨烯莫代爾纖維、石墨烯萊賽爾纖維或石墨烯銅氨纖維中的一種或兩種以上。

更具體地，本發(fā)明的一種石墨烯再生纖維素纖維中石墨烯顆粒的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將石墨烯再生纖維素纖維放入溶解試劑中，在一定溫度下使之充分溶解，得到纖維溶解液，所述石墨烯聚酯纖維與所述溶解試劑的質(zhì)量比為1：（50～200）；

（2）將所述纖維溶解液倒入離心管中進行離心分離，然后舍棄所述離心管內(nèi)的液體，保留底部的黑色固體顆粒；

（3）向所述離心管內(nèi)注入所述溶解試劑，使所述黑色固體顆粒溶解；然后進行離心分離，舍棄所述離心管內(nèi)的液體，保留底部的黑色固體顆粒；

（4）向所述黑色固體顆粒中加入蒸餾水進行清洗；再次離心分離，舍棄所述離心管內(nèi)的液體，底部的黑色顆粒物質(zhì)即為提取的石墨烯顆粒；