[發明專利]一種高純石墨坩堝的制備方法

在審

• 申請號: 202011294418.X
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112340726A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 戴煜;吳建;許鵬;王艷艷
• 申請（專利權）人: 湖南頂立科技有限公司;南昌大學
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215;C30B23/00
• 代理公司: 北京動力號知識產權代理有限公司 11775
• 代理人: 張盼

本發明公開了一種高純石墨坩堝的制備方法，包括以下步驟：S1.取待提純石墨坩堝，于2800℃以上，且真空條件下，進行高溫提純反應；S2.采用純化氣體A，于溫度Ⅰ條件下，進行氣熱提純Ⅰ反應；S3.采用純化氣體A和純化氣體B，于溫度Ⅱ條件下，進行氣熱提純Ⅱ反應；S4.采用純化氣體A和純化氣體B，于溫度Ⅲ條件下，進行氣熱提純Ⅲ反應，得到高純石墨坩堝。本發明采用先進行高溫提純處理，然后再進行分階段氣熱提純處理的方法，使石墨坩堝達到較高的純度，灰分和關鍵雜質含量都可以控制在一定范圍內，采用該石墨坩堝制備的碳化硅單晶材料的缺陷明顯下降，單晶的生長質量大大提高。

技術領域

本發明屬于石墨材料提純技術領域，具體涉及了一種高純石墨坩堝的制備方法。

背景技術

目前，物理氣相傳輸法(PVT法)是生長碳化硅單晶最成熟的方法。在PVT法碳化硅單晶生長過程中，通常采用碳化硅源粉做原料，其生長裝置由石墨坩堝和在坩堝外部包裹的保溫材料組成。非故意雜質的摻入不僅容易在晶體生長過程中引入缺陷，而且增加了高性能碳化硅單晶的生長難度。因此，該石墨坩堝必須采取合理的提純工藝滿足灰分和關鍵雜質含量要求。

該石墨坩堝采用等靜壓石墨制備，然后進行提純處理，國內的提純技術水平有限，通常高純石墨坩堝產品的灰分都是在100ppm左右，而在高性能碳化硅單晶領域，高純坩堝的灰分需要控制在20ppm以下。為了進一步提高石墨坩堝純度，需要提出一種新型提純方法，以滿足高性能碳化硅單晶的生長需求。

高溫法是現有技術中對石墨進行提純的一種重要方法，相對于酸堿提純法、氫氟酸法等提純效果更好，適合用于對純度有特殊要求的石墨產品，如專利CN201811405260.1公開了一種高純石墨粉及其制備方法，其采用氣熱提純和高溫提純相結合，可獲得純度較高的高純石墨粉。但是，石墨坩堝相對于石墨粉，其體積大，雜質元素種類多且含量高，氣體滲透困難，采用該方法也無法獲得符合該行業的使用要求的石墨坩堝。

發明內容

本發明的目的就是為克服現有石墨坩堝提純工藝的缺陷，提供一種專門用于SiC單晶生長系統中高純石墨坩堝的制備方法，將石墨坩堝灰分含量控制在20ppm以內，有效解決高純石墨坩堝的提純難題。

本發明的目的是以下述技術方案實現的：

一種高純石墨坩堝的制備方法，包括以下步驟：

S1.高溫提純：取待提純石墨坩堝，于2800℃以上，且真空條件下，進行高溫提純反應；

S2.氣熱提純Ⅰ：采用純化氣體A，于溫度Ⅰ條件下，對步驟S1提純后的石墨坩堝，進行氣熱提純Ⅰ反應；

S3.氣熱提純Ⅱ：采用純化氣體A和純化氣體B，于溫度Ⅱ條件下，對步驟S2提純后的石墨坩堝，進行氣熱提純Ⅱ反應；

S4.氣熱提純Ⅲ：采用純化氣體A和純化氣體B，于溫度Ⅲ條件下，對步驟S3提純后的石墨坩堝，進行氣熱提純Ⅲ反應，得到高純石墨坩堝；

所述溫度Ⅰ為1820～2000℃，所述溫度Ⅱ為2420～2600℃，所述溫度Ⅲ為2620～2800℃，所述純化氣體A為含氯氣體，所述純化氣體B為含氟氣體；

步驟S2～S4在目標溫度條件下，包括多次氣體循環步驟，所述氣體循環步驟包括通入新鮮的純化氣體、保壓以及抽出純化氣體步驟。

優選的，步驟S1所述高溫提純反應時間為10h以上。

優選的，步驟S1在高溫提純設備中進行，將待提純的石墨坩堝置于高溫提純設備中，先進行抽真空處理，直至壓力為-50～-100KPa，然后升溫至2800℃以上，再保溫10h以上。