[發(fā)明專利]一種高純石墨坩堝的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011294418.X | 申請日： | 2020-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN112340726A | 公開（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 戴煜;吳建;許鵬;王艷艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南頂立科技有限公司;南昌大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/215 | 分類號： | C01B32/215;C30B23/00 |
| 代理公司： | 北京動(dòng)力號知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11775 | 代理人： | 張盼 |
| 地址： | 410137 湖南省長沙市長沙經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)星沙產(chǎn)業(yè)*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 石墨 坩堝 制備 方法 | ||
1.一種高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.高溫提純：取待提純石墨坩堝，于2800℃以上，且真空條件下，進(jìn)行高溫提純反應(yīng)；
S2.氣熱提純Ⅰ：采用純化氣體A，于溫度Ⅰ條件下，對步驟S1提純后的石墨坩堝，進(jìn)行氣熱提純Ⅰ反應(yīng)；
S3.氣熱提純Ⅱ：采用純化氣體A和純化氣體B，于溫度Ⅱ條件下，對步驟S2提純后的石墨坩堝，進(jìn)行氣熱提純Ⅱ反應(yīng)；
S4.氣熱提純Ⅲ：采用純化氣體A和純化氣體B，于溫度Ⅲ條件下，對步驟S3提純后的石墨坩堝，進(jìn)行氣熱提純Ⅲ反應(yīng)，得到高純石墨坩堝；
所述溫度Ⅰ為1820～2000℃，所述溫度Ⅱ?yàn)?420～2600℃，所述溫度Ⅲ為2620～2800℃，所述純化氣體A為含氯氣體，所述純化氣體B為含氟氣體；
步驟S2～S4在目標(biāo)溫度條件下，包括多次氣體循環(huán)步驟，所述氣體循環(huán)步驟包括通入新鮮的純化氣體、保壓以及抽出純化氣體步驟。
2.如權(quán)利要求1所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S1所述高溫提純反應(yīng)時(shí)間為10h以上。
3.如權(quán)利要求2所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S1在高溫提純設(shè)備中進(jìn)行，將待提純的石墨坩堝置于高溫提純設(shè)備中，先進(jìn)行抽真空處理，直至壓力為-50～-100KPa，然后升溫至2800℃以上，再保溫10h以上。
4.如權(quán)利要求1所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S2～S4在氣熱提純設(shè)備中進(jìn)行，將步驟S1高溫提純后的石墨坩堝置于氣熱提純設(shè)備中，先進(jìn)行抽真空處理，再升溫，升至目標(biāo)溫度時(shí)，通入純化氣體進(jìn)行提純，且采用純化氣體提純過程中，通入純化氣體保壓一段時(shí)間，抽真空處理，排出純化氣體后，再通入新鮮的純化氣體進(jìn)行保壓，循環(huán)此操作，直至步驟S3在溫度Ⅲ條件下提純結(jié)束。
5.如權(quán)利要求4所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S2所述溫度Ⅰ條件下，所述純化氣體A在壓力5KPa以上的總保壓時(shí)間為2.5h以上；步驟S3所述溫度Ⅲ條件下，所述純化氣體A和所述純化氣體B在壓力5KPa以上的總保壓時(shí)間為1h以上；步驟S4所述溫度Ⅲ條件下，所述純化氣體A和所述純化氣體B在壓力5KPa以上的總保壓時(shí)間為5h以上。
6.如權(quán)利要求5所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S2反應(yīng)條件為：將步驟S1提純后的石墨坩堝置于氣熱提純設(shè)備中，先進(jìn)行抽真空處理，至壓力為-50～-100KPa后，然后升溫，至溫度Ⅰ時(shí)，停止抽真空，開始通入純化氣體A，氣流量為150～250L/h，直至通入的氣體絕對壓力值為5KPa以上時(shí)停止，保壓0.5～2h，然后于0.5h內(nèi)抽真空至-50～-100KPa，循環(huán)步驟S1中通純化氣體過程，保持溫度Ⅰ總循環(huán)時(shí)間＞5h。
7.如權(quán)利要求4所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S3反應(yīng)條件為：將步驟S2提純后的石墨坩堝繼續(xù)抽真空至-50～-100Kpa，升溫，至溫度Ⅱ時(shí)，停止抽真空，通入所述純化氣體A和所述純化氣體B，所述純化氣體A和所述純化氣體B的氣流量均為150～250L/h，直至通入的純化氣體絕對壓力值為5KPa以上時(shí)停止，保壓0.5～2h，然后于0.5h內(nèi)抽真空至-50～-100KPa，循環(huán)步驟S3中通純化氣體過程，保持溫度Ⅰ總循環(huán)時(shí)間＞3h。
8.如權(quán)利要求5所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
步驟S4反應(yīng)條件為：將步驟S3提純后的石墨坩堝繼續(xù)抽真空至-50～-100Kpa，升溫，升溫至溫度Ⅲ時(shí)，停止抽真空，通入所述純化氣體A和所述純化氣體B，所述純化氣體A和所述純化氣體B的氣流量均為150～250L/h，直至通入的純化氣體絕對壓力值為5KPa以上，保壓0.5～2h，然后于0.5h內(nèi)抽真空至-50～-100KPa，循環(huán)步驟S4中通純化氣體過程，保持溫度Ⅲ總循環(huán)時(shí)間＞10h。
9.如權(quán)利要求1所述的高純石墨坩堝的制備方法，其特征在于，
進(jìn)行氣熱提純Ⅲ反應(yīng)后還包括步驟S5，所述步驟S5反應(yīng)條件為：停止提純操作，持續(xù)抽真空，開始降溫，至溫度Ⅳ1200～1600℃后，保持101.5～110KPa壓力降溫至室溫，得到高純石墨坩堝。
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