[發(fā)明專利]甲磺酰麥角甾醇的改進制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011294103.5 | 申請日: | 2020-11-18 |
| 公開(公告)號: | CN112358524B | 公開(公告)日: | 2022-12-02 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王石華;宋海文;王堯;李同;劉亞;雷永康;鮑志存 | 申請(專利權(quán))人: | 河北蘭升生物科技有限公司;河北谷之潤科技有限公司 |
| 主分類號: | C07J9/00 | 分類號: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 052260 *** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲磺酰 麥角 改進 制備 方法 | ||
1.甲磺酰麥角甾醇的改進制備方法,通過如下反應制備,其特征在于,式(1)所示的麥角甾醇和甲磺酰氯的摩爾比為1:2-1:2.5,
其中往麥角甾醇中滴加甲磺酰氯的過程中反應混合物的溫度控制在15℃~30℃;
在反應完成后,往反應液中分三批滴加水,三批滴加的總水量為原料化合物麥角甾醇的5~8質(zhì)量倍,先滴加第一批水至反應液溶清,然后滴加第二批水至剛有結(jié)晶析出,接著緩慢攪拌0.5~2小時后,第三批滴加剩余的水。
2.權(quán)利要求1所述的改進制備方法,其中,三批滴加的總水量為原料化合物麥角甾醇的6~7質(zhì)量倍。
3.權(quán)利要1或2所述的方法,其中第一批滴加的水量為總水量的3%~5%,第二批滴加的水量為總水量的1%~5%。
4.權(quán)利要求1或2所述的方法,其中在往反應液中分批滴加水的過程中,所述反應液溫度保持在30℃以下。
5.權(quán)利要求1或2所述的方法,其中第三批滴加剩余的水完畢后,進一步攪拌0.5~1小時。
6.權(quán)利要求1或2所述的方法,其中反應溶劑是選自吡啶、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一種或兩種以上。
7.權(quán)利要求1或2所述的方法,其中反應在縛酸劑存在的條件下進行。
8.權(quán)利要求7所述的方法,其中所述縛酸劑為吡啶、三乙胺、堿金屬鹽或堿土金屬鹽。
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