[發明專利]甲磺酰麥角甾醇的改進制備方法

有效

• 申請號: 202011290973.5
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112209984B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 王石華;宋海文;王堯;李同;劉亞
• 申請（專利權）人: 河北蘭升生物科技有限公司;河北谷之潤科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.甲磺酰麥角甾醇的改進制備方法，通過如下反應制備，其特征在于，反應完成后，往反應液中分三批滴加水，三批滴加的總水量為原料化合物麥角甾醇的5～8質量倍，先滴加第一批水至反應液溶清，然后滴加第二批水至剛有結晶析出，接著緩慢攪拌0.5～2小時后，第三批滴加剩余的水，其中第一批滴加的水量為總水量的3％～5％，第二批滴加的水量為總水量的1％～5％，

2.權利要求1所述的方法，其中三批滴加的總水量為原料化合物麥角甾醇的6～7質量倍。

3.權利要求1或2所述的方法，其中在往反應液中分批滴加水的過程中，所述反應液溫度保持在30℃以下。

4.權利要求1或2所述的方法，其中第三批滴加剩余的水完畢后，進一步攪拌0.5～1小時。

5.權利要求1或2所述的方法，其中反應溶劑是選自吡啶、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一種或兩種以上。

6.權利要求1或2所述的方法，其中反應在縛酸劑存在的條件下進行。

7.權利要求6所述的方法，其中縛酸劑是吡啶、三乙胺、堿金屬鹽或堿土金屬鹽。