[發明專利]一種制備柑橘橙皮苷的方法

在審

• 申請號: 202011288628.8
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112358512A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 劉兆宇;趙亮;彭麗
• 申請（專利權）人: 哈工大機器人南昌智能制造研究院
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 蘇州金項專利代理事務所(普通合伙) 32456
• 代理人: 金星

本發明公開了一種制備柑橘橙皮苷的方法，該方法包括以下步驟：(1)柑橘皮渣預處理：柑橘皮渣清洗，干燥，粉碎；(2)超聲波提取：柑橘皮渣粉末加入超聲提取裝置，用NaOH?乙醇進行提取，過濾得柑橘橙皮苷提取液；(3)低溫濃縮：柑橘橙皮苷提取液于低溫濃縮裝置進行濃縮，得柑橘橙皮苷濃縮液，回收乙醇；(4)分離純化：柑橘橙皮苷濃縮液加HCl溶液調整PH，使粗柑橘橙皮苷析出，清洗用乙醇重結晶；(5)制備成品：柑橘橙皮苷結晶冷凍干燥，除去乙醇溶劑，制得高品質的柑橘橙皮苷，該方法采用超聲輔助有機溶劑萃取，提高柑橘橙皮苷的提取率，縮短了提取時間，減少了提取溶劑用量，采用低溫濃縮，降低熱能消耗量。

技術領域

本發明屬于天然產物提取領域，尤其涉及一種制備柑橘橙皮苷的方法。

背景技術

柑橘(CitrusreticulataBlanco)，蕓香科下屬植物，柑橘類果皮渣具有很高的藥用價值。橙皮苷是柑橘類黃酮中的主要成分之一，橙皮苷全稱為橙皮素-7-O-新橙皮糖苷，其生物活性高，具有很好的抗氧化作用，對雜環胺類物質、1-甲基-1，2，3，4-四氫-β-咔啉-3-羧酸和N-甲基-N-硝基-N-亞硝基胍的致突變性具有抑制作用；能抑制亞硝銨、黃曲霉素和其它致癌物質的致癌作用，對乳腺癌、肺癌等腫瘤有一定的預防作用；對胃潰瘍有防治作用；對金黃色葡萄球菌、沙門氏菌等有抑制作用；對某些毒物有拮抗作用；另外，還有抗炎、降血脂、降膽固醇、解痙、鎮痛等功能。

橙皮苷被廣泛用于食品工業和醫藥工業，在食品工業中橙皮苷可作為天然色素、風味改良劑和苦味劑用于食品和飲料的生產，也可作為合成新型甜味劑二氫柚苷查耳酮的原料；在醫藥工業上，可用于生產治療心腦血管疾病和消炎的藥物。

我國是柑橘種植大國，柑橘年產量很高，隨著柑橘產量增加，產生了大量的柑橘皮，現在很多柑橘皮都被丟棄了，沒有進一步加工利用，丟棄的橘皮不僅會對環境造成污染，更是一種極大的資源浪費。

目前柑橘橙皮苷常用的提取方法有浸漬法及醇溶劑回流法較為成熟，但存在著溶劑的消耗量大，毒副作用大，提取率低，時間長等缺點，不利于工業化。提取方法的不同不僅會對橙皮苷的提取率、純度和生產成本產生直接影響，同時也會對下游產品的功能、品質產生重大作用。因此，建立安全、綠色、高效的橙皮苷提取方法已成為橙皮苷開發、利用的研究熱點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種制備柑橘橙皮苷的方法，該方法提取率高、提取溶劑用量小、自動化程度高，解決了以往有效成分損失量大、提取率低、有機溶劑消耗量大、有機溶劑毒副作用大、難以進行柑橘橙皮苷大規模工業化生產等問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種制備柑橘橙皮苷的方法，該方法包括以下步驟：

1)柑橘皮渣預處理：柑橘皮渣鮮原料以清水清洗，熱風干燥，溫度40～70干燥時間5～24h，使柑橘皮渣含水量低于10％；干燥的柑橘皮渣以高速粉碎機粉碎，40目過篩，得柑橘皮渣粉，如果選用柑橘皮渣干料，直接粉碎過篩即可；

2)超聲逆流提取：稱取步驟1)中柑橘皮渣粉，將柑橘皮渣粉和50～80％乙醇水溶液按質量體積比為1:8～1:15kg/L，加入連續超聲提取裝置，加入NaOH溶液，調節提取液PH在11～12之間，然后進行連續超聲提取，濾網過濾，得到柑橘橙皮苷提取液；

3)低溫濃縮：將步驟2)得到的柑橘橙皮苷提取液旋轉蒸發，回收乙醇用于步驟2)，得到柑橘橙皮苷濃縮液，其中，旋轉蒸發的水浴溫度為40～70旋轉轉速為20～100rpm，真空度為-0.07～-0.09MPa，旋轉蒸發至柑橘橙皮苷濃縮液體積約為提取液體積的1/3～1/10；

4)分離純化：向步驟3)中柑橘橙皮苷濃縮液加入HCl溶液，使濃縮液PH為3～4，靜置8-24小時，抽濾，得白色固體沉淀，用清水沖洗，得粗柑橘橙皮苷，粗柑橘橙皮苷用80-100％乙醇重結晶，得柑橘橙皮苷晶體；