[發明專利]一種制備柑橘橙皮苷的方法

在審

• 申請號: 202011288628.8
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112358512A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 劉兆宇;趙亮;彭麗
• 申請（專利權）人: 哈工大機器人南昌智能制造研究院
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 蘇州金項專利代理事務所(普通合伙) 32456
• 代理人: 金星

1.一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1)柑橘皮渣預處理：柑橘皮渣鮮原料以清水清洗，熱風干燥，溫度40～70，℃干燥時間5～24h，使柑橘皮渣含水量低于10％，干燥的柑橘皮渣以高速粉碎機粉碎，40目過篩，得柑橘皮渣粉，如果選用柑橘皮渣干料，直接粉碎過篩即可；

2)超聲逆流提取：稱取步驟1)中柑橘皮渣粉，將柑橘皮渣粉和50～80％乙醇水溶液按質量體積比為1:8～1:15kg/L，加入連續超聲提取裝置，加入NaOH溶液，調節提取液PH在11～12之間，然后進行連續超聲提取，濾網過濾，得到柑橘橙皮苷提取液；

3)低溫濃縮：將步驟2)得到的柑橘橙皮苷提取液旋轉蒸發，回收乙醇用于步驟2)，得到柑橘橙皮苷濃縮液，其中，旋轉蒸發的水浴溫度為40～70，℃旋轉轉速為20～100rpm，真空度為-0.07～-0.09MPa，旋轉蒸發至柑橘橙皮苷濃縮液體積約為提取液體積的1/3～1/10；

4)分離純化：向步驟3)中柑橘橙皮苷濃縮液加入HCl溶液，使濃縮液PH為3～4，靜置8-24小時，抽濾，得白色固體沉淀，用清水沖洗，得粗柑橘橙皮苷，粗柑橘橙皮苷用80～100％乙醇重結晶，得柑橘橙皮苷晶體；

5)制備成品：將步驟(4)中柑橘橙皮苷晶體放入真空冷凍干燥機中冷凍干燥，溫度-60～-50℃，預凍6～10h，抽真空＜20pa，干燥，使樣品水含量＜1％，制得高純度的柑橘橙皮苷。

2.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟2)連續逆流超聲提取時，柑橘皮渣粉加入量為100～500g/min，乙醇水溶液流量為1000～5000ml/min，超聲功率200～800w，提取溫度30～70℃，20～30min。

3.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟2)超聲提取方式為連續提取2次，每次10～15min。

4.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟2)連續超聲提取裝置一端連接柑橘皮渣粉儲存罐、提取液收集罐，另一端連接殘渣收集罐、乙醇水溶液儲存罐，原料柑橘皮渣粉和乙醇水溶液分別從相反的方向進入超聲提取裝置，實現連續提取。

5.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟3)中回收的乙醇，循環使用于步驟2)中。

6.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟3)旋轉蒸發的水浴溫度為50～70，℃旋轉轉速為40～100rpm，真空度為-0.08～-0.09MPa，旋轉蒸發至柑橘橙皮苷濃縮液體積約為提取液體積的1/5～1/8。

7.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟4)中粗柑橘橙皮苷用95％乙醇重結晶，結晶溶解液30～60℃低溫旋轉濃縮，濃縮后的結晶溶解液在4-10℃靜置重結晶，過濾，清水沖洗2-3次，得柑橘橙皮苷晶體。

8.如權利要求1所述的一種制備柑橘橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟5)中，真空冷凍干燥機中，溫度-56℃，預凍8～10h，抽真空＜15pa，干燥，使樣品水含量＜0.8％。