[發明專利]一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法

有效

• 申請號: 202011288341.5
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112250572B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 孟中磊;周永紅;蔣劍春;胡立紅;趙振東;高守娜;廖仲秋
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區林業科學研究院
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/14;B01J31/38
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理有限公司 11562
• 代理人: 王穎

1.一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)先將硫酸鈦和羥基羧酸按照質量比為1:(0.1-1.5)進行配比組成復合催化劑，然后將松節油、乙酸乙酯、乙酸和所述復合催化劑混合，攪拌狀態下，控制反應溫度為30-70℃、反應時間為0.5-30h；

(2)反應結束后進行過濾，對濾液進行除乙酸處理，得到含乙酸龍腦酯的溶液；

(3)將步驟(2)得到的含乙酸龍腦酯的溶液進行中和、水洗，得乙酸龍腦酯粗產品；

(4)將步驟(3)得到的乙酸龍腦酯粗產品進行分餾，得到乙酸龍腦酯；

所述松節油、乙酸和所述復合催化劑的質量比為100:(100-600):(5-100)；

所述乙酸乙酯與松節油的質量比為(0.1-1.5):1。

2.根據權利要求1所述的一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法，其特征在于，所述羥基羧酸為乙醇酸、乳酸、酒石酸、檸檬酸、扁桃酸的一種或幾種組合物。

3.根據權利要求1所述的一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法，其特征在于，步驟(1)中的原料還包括阻聚劑，所述阻聚劑添加量為松節油質量的1-10％。

4.根據權利要求3所述的一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法，其特征在于，所述阻聚劑為鋅粉、黃銅粉、硫酸銅、對苯二酚、叔丁基鄰苯二酚中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法，其特征在于，所述分餾為減壓分餾。

6.根據權利要求5所述的一種松節油合成乙酸龍腦酯的方法，其特征在于，所述減壓分餾包括以下步驟：

S1:先排出精餾塔的空氣，使精餾塔內真空度≤-0.09MPa；

S2:將乙酸龍腦酯粗產品干燥后輸送到精餾塔塔釜；

S3:加熱使塔釜溫度保持在100-120℃，塔頂溫度保持在70-90℃，回流1-2h，以回流比(10-13):1，收集前餾分莰烯和雙戊烯；

S4:升溫使塔釜溫度保持在120-130℃，塔頂溫度保持在90-105℃，回流比(20-23):1，收集中間餾分乙酸葑酯；

S5:使塔內真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜溫度保持在130-155℃，塔頂溫度保持在110-120℃，以回流比13-15:1，收集塔頂產品為乙酸龍腦酯。