[發明專利]鋰電車電解液添加劑碳酸亞乙烯酯的制備方法

有效

• 申請號: 202011287859.7
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112397781B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 徐文忠
• 申請（專利權）人: 徐文忠
• 主分類號: H01M10/0566
• 分類號: H01M10/0566;H01M10/0567;H01M10/42;B01D29/94;B01J19/18
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 卞靜靜

本發明公開了鋰電車電解液添加劑碳酸亞乙烯酯的制備方法，將固液分離后得到的固體產物與氫氧化鈉溶液反應，并將反應物經過蒸餾，干燥，冷凝等步驟還原出三乙胺，將分離后得到的液體經過精餾、冷凝等步驟重新得到了氯代碳酸乙烯酯、三乙胺、碳酸乙烯酯，將得到的三乙胺、氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯繼續作為原料用于碳酸亞乙烯酯的生產，提高了原料的利用率，實現了清潔生產；并且將固液分離裝置進行了改造，使分離出的固體物質能夠在固液分離裝置內部進行中和得到含有三乙胺原料的混合液，將混合液通過排液管排出即可進行下一步的純化操作，而非使用人為將固體物質分離出來進行中和，實現了整個生產線的連續化生產。

技術領域

本發明涉及精細化工合成技術領域。更具體地說，本發明涉及一種鋰電車電解液添加劑碳酸亞乙烯酯的制備方法。

背景技術

電解液添加劑是指為改善電解液的電化學性能和提高陰極沉淀質量而加入電解液中的少量添加物，其中，碳酸亞乙烯酯是鋰電車電解液中常加的一種添加劑。

工業上，通過三乙胺與氯代碳酸乙烯酯反應制取碳酸亞乙烯酯的生產過程中會產生一些副產物，降低了原料的利用率降。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明還有一個目的是提供一種鋰電車電解液添加劑碳酸亞乙烯酯的制備方法，能夠提高原料利用率。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種鋰電車電解液添加劑碳酸亞乙烯酯的制備方法，包括：包括碳酸亞乙烯酯，所述碳酸亞乙烯酯的制備方法包括以下步驟：

S1：將氯代碳酸乙烯酯與碳酸乙烯酯混合均勻得到混合液；

S2：將混合液與三乙胺按照一定比例通入管式反應器中，通過管式反應器夾套傳遞熱量控制反應器內的軸向溫度分布，反應得到混合物；

S3：將混合物進行固液分離，得到固體產物與液體產物；

S4：將液體產物進行分餾，得到氣體碳酸亞乙烯酯、氣體三乙胺、氣體氯代碳酸乙烯酯和液體碳酸乙烯酯；

S5：將氣體碳酸亞乙烯酯、氣體三乙胺和氣體氯代碳酸乙烯酯分別進行冷凝，即得到目的產物碳酸亞乙烯酯、液體三乙胺和液體氯代碳酸乙烯酯；

S6：將得到的固體產物與適量的氫氧化鈉溶液反應，得到三乙胺混合液：

S7：將三乙胺混合液進行蒸餾，干燥，冷凝，即得到液體三乙胺；

S8：將S5得到的液體氯代碳酸乙烯酯，S4得到的液體碳酸乙烯酯作為反應物加入到S1步驟的反應中去，將S5和S7得到的液體三乙胺作為反應物加入到S2步驟的反應中去。

優選的是，制備所述碳酸亞乙烯酯的設備包括：與所述管式反應器輸出端連通的固液分離裝置、與所述固液分離裝置第一輸出端連通的分餾裝置、與所述固液分離裝置第二輸出端連通的蒸餾裝置、與所述蒸餾裝置輸出端連通的干燥裝置，所述分餾裝置與所述管式反應器之間通過三條管道連通，三條管道分別為氣體氯代碳酸乙烯酯輸送管道、氣體三乙胺輸送管道、液體碳酸乙烯酯輸送管道，所述氣體氯代碳酸乙烯酯輸送管道上設有第一冷凝裝置，所述氣體三乙胺輸送管道上設有第二冷凝裝置，其中，所述干燥裝置輸出端與所述第二冷凝裝置輸入端連通，所述分餾裝置輸出氣體碳酸亞乙烯酯的管道上設有第三冷凝裝置。

優選的是，所述固液分離裝置包括：

第一罐體，其內部空間為正方體狀，所述第一罐體的一側上方設有進液管，另一相對側的中部設有出液管，所述出液管的下方設有排料口，所述排料口水平貫穿所述第一罐體的側壁及與該側壁相鄰的兩個側壁；