[發明專利]基于減壓分餾的甲基環己基二異氰酸酯制備方法

有效

• 申請號: 202011286305.5
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN112390730B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 夏劍鋒;夏晨東;陳國全;傅華偉;周裕民;陳麗君;馮洪偉;陳映波;林瑋
• 申請（專利權）人: 浙江麗水有邦新材料有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C263/20;B01D3/14;B01D33/06;B01D33/46;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/08;B01J19/18
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 顧晨

本申請公開了甲基環己基二異氰酸酯制備方法及反應釜，本發明所提供的制備反應釜如下：包括反應罐，還包括若干電磁鐵組件、塑料球、若干葉片、若干銅棒及若干永磁體；所述銅棒固定設置于反應罐的罐底，且反應罐的罐底為非鐵材質的罐底，所述永磁體固定設置于塑料球內，塑料球上開設有通孔，塑料球通過自身的通孔滑動套裝于銅棒上，所述葉片設置于塑料球的外壁上；所述銅棒的外壁上開設有螺旋槽，所述塑料球上固定設置有滑珠，所述滑珠位于所述螺旋槽內；所述電磁鐵組件活動或固定設置于反應罐外，且銅棒與電磁鐵組件分別位于罐底兩側，所述電磁鐵組件用于驅動塑料球一邊旋轉一邊沿著銅棒運動。

本申請是申請日為2018年09月13日，申請號為2018110700164，專利名稱為“甲基環己基二異氰酸酯制備方法”的分案申請。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種基于減壓分餾的甲基環己基二異氰酸酯制備方法。

背景技術

甲基環己基二異氰酸酯是一種化工原材料，用它制備的聚氨酯產品具有不黃變性、光穩定性、耐候性和高機械性能等優異特性，故而甲基環己基二異氰酸酯是一種被廣泛使用的化工原材料。

目前甲基環己基二異氰酸酯的生產方法是利用光氣合成法，但光氣是劇毒性氣體、沸點低、揮發性大，在使用、運輸和貯存過程中存在著極大的危險性，且利用光氣生產時光氣的使用量非常大，且反應溫度高達300℃～500℃，生產能耗高，生產效率低。

發明內容

本發明針對上述問題，提出了一種基于減壓分餾的甲基環己基二異氰酸酯制備方法。

本發明采取的技術方案如下：

1.一種甲基環己基二異氰酸酯制備方法，包括如下步驟：

S1：以甲基環已基二胺或甲基環已基二胺鹽或二者的混合物為第一制備原料，以二(三氯甲基)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物為第二制備原料，將第一制備原料及第二制備原料在惰性溶劑中混合。

S2：將第一制備原料與第二制備原料的混合物維持在0℃～70℃反應 0～4h，再將反應溫度升至100℃～170℃反應0～4h。

S3：將步驟S2中制得的反應產物進行減壓分餾。

在本方案中，沒有利用光氣作為生產原料，利用了二(三氯甲基)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯來替代光氣，二(三氯甲基)碳酸酯是比較穩定的固體，而氯甲酸三氯甲酯則是液體，這兩種物質都比光氣安全且穩定。本方案中的化學反應過程主要分為兩步，第一步是0℃～70℃范圍內的酰基化反應；第二步是酰基化反應完成后的脫氯化氫反應，反應溫度為100℃～170℃。

本方案中由于沒有采用光氣作為生產原料，且生產在相對較低的溫度下進行，生產能耗更低，安全系數更高。

一種甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜，包括反應罐，還包括若干電磁鐵組件、塑料球、若干葉片、若干銅棒及若干永磁體；所述銅棒固定設置于反應罐的罐底，且反應罐的罐底為非鐵材質的罐底，所述永磁體固定設置于塑料球內，塑料球上開設有通孔，塑料球通過自身的通孔滑動套裝于銅棒上，所述葉片設置于塑料球的外壁上；所述銅棒的外壁上開設有螺旋槽，所述塑料球上固定設置有滑珠，所述滑珠位于所述螺旋槽內；所述電磁鐵組件活動或固定設置于反應罐外，且銅棒與電磁鐵組件分別位于罐底兩側，所述電磁鐵組件用于驅動塑料球一邊旋轉一邊沿著銅棒運動。

由于本案中所提供的生產工藝是一種全新的生產工藝，故而基于此生產工藝設計了一個反應釜。