[發明專利]基于減壓分餾的甲基環己基二異氰酸酯制備方法

有效

• 申請號: 202011286305.5
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN112390730B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 夏劍鋒;夏晨東;陳國全;傅華偉;周裕民;陳麗君;馮洪偉;陳映波;林瑋
• 申請（專利權）人: 浙江麗水有邦新材料有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C263/20;B01D3/14;B01D33/06;B01D33/46;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/08;B01J19/18
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 顧晨

1.一種基于減壓分餾的甲基環己基二異氰酸酯制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：以甲基環已基二胺或甲基環已基二胺鹽或二者的混合物為第一制備原料，以二(三氯甲基)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物為第二制備原料，將第一制備原料及第二制備原料在惰性溶劑中混合；

S2：將第一制備原料與第二制備原料的混合物維持在0℃～70℃反應0～4h，再將反應溫度升至100℃～170℃反應0～4h；

S3：將步驟S2中制得的反應產物進行減壓分餾；

上述步驟S1，S2及S3均在甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜中進行，

所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜包括反應罐，包 括若干電磁鐵組件、塑料球、若干葉片、若干銅棒及若干永磁體；所述銅棒固定設置于反應罐的罐底，且反應罐的罐底為非鐵材質的罐底，所述永磁體固定設置于塑料球內，塑料球上開設有通孔，塑料球通過自身的通孔滑動套裝于銅棒上，所述葉片設置于塑料球的外壁上；所述銅棒的外壁上開設有螺旋槽，所述塑料球上固定設置有滑珠，所述滑珠位于所述螺旋槽內；所述電磁鐵組件活動或固定設置于反應罐外，且銅棒與電磁鐵組件分別位于罐底兩側，所述電磁鐵組件用于驅動塑料球一邊旋轉一邊沿著銅棒運動；所述塑料球為聚苯硫醚塑料球或聚砜塑料球，所述滑珠為聚苯硫醚滑珠或聚砜塑滑珠；所述銅棒為空心銅棒，且銅棒與銅棒之間通過導熱管密封連通在一起，所述銅棒及導熱管用于流通蒸氣；

所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜還包括非鐵材質的套筒及非鐵材質的撞擊輥；所述套筒設置于反應罐的罐頂處，且所述罐頂為非鐵材質的罐頂，且套筒的一個筒口與反應罐的進料口固定連接在一起，套筒的另一個筒口位于反應罐內；所述撞擊輥活動設置于套筒內，所述撞擊輥的外壁面上設置有圓滑柱，所述套筒上開設有貫穿筒壁的圓弧形的滑道，所述圓滑柱位于所述滑道內，滑道與圓弧柱的相互配合用于阻止撞擊輥從套筒內掉落；所述撞擊輥內設置有鐵塊，所述套筒的外筒壁四周沿處設置有若干組電磁鐵組件，套筒上的電磁鐵組件用于驅動撞擊輥在套筒內運動，套筒與撞擊輥之間的空隙為固體顆粒原料進入反應罐的通道；圓滑柱上套設有柱彈簧，且所述柱彈簧一端固定在撞擊輥的外壁上，柱彈簧用于組織撞擊輥直接撞擊套筒；

所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜還包括過濾裝置，所述過濾裝置密封安裝在反應罐的出料口處，所述過濾裝置用于濾除反應產物中的固體顆粒雜質；所述過濾裝置包括圓套、篩網柱及液壓桿，所述圓套的外壁通過螺紋與反應罐的出料口密封配合在一起；所述篩網柱滑動設置于圓套內，且篩網柱的外筒壁緊貼圓套的內壁，所述液壓桿一端密封固定在圓套上，液壓桿另一端與篩網柱固定在一起，所述液壓桿用于驅動篩網柱在圓套內運動，圓套上接有導管，圓套內的液體經由導管離開圓套；

所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜還包括冷卻回流裝置，所述冷卻回流裝置安裝于反應罐的罐頂處，所述冷卻回流裝置用于回流蒸發出的反應液；所述冷卻回流裝置包括內管及外管，所述內管設置于外管內，內管的兩個管口均位于外管外，所述內管用于通冷卻液；所述外管的一個管口與反應罐連通在一起，外管的另一個管口封閉，外管的管壁上設置有若干半導體熱電材料；所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜還包括伸縮桿及軟管；所述伸縮桿為氣動伸縮桿或液壓伸縮桿，所述伸縮桿一端固定于反應罐的罐頂處，伸縮桿的另一端固定有溫度探頭，所述溫度探頭用于檢測罐子內的液體溫度；所述軟管的一個管口固定于伸縮桿上，且位于溫度探頭附近，軟管的另一個管口位于反應罐外，且軟管與反應罐罐壁之間的間隙處涂抹有密封膠；所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜還包括若干球彈簧，且所述球彈簧為非鐵材質的球彈簧，所述球彈簧固定套設于銅棒上，且球彈簧分別位于塑料球兩側。

2.如權利要求1所述基于減壓分餾的甲基環己基二異氰酸酯制備方法，其特征在于，所述甲基環己基二異氰酸酯制備反應釜還包括吸附管及液化罐，所述吸附管一端與反應罐相接，吸附管另一端與液化罐相接，吸附管內填充有若干沾水的棉花塞，且吸附管內設置有單向導通裝置，所述單向導通裝置用于保證氣體由吸附管單向流向液化罐，所述液化罐內設置有若干PET膜袋，且PET膜袋與液化罐的罐壁密封配合在一起，且PET膜袋的袋口位于液化罐外。