[發明專利]一種注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉有關物質測定方法

有效

• 申請號: 202011286187.8
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112415112B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 馬莉;李珠珠;史權杰
• 申請（專利權）人: 海南衛康制藥（潛山）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;B01F27/80;B01F27/96;B01F35/92;B01F35/75;B01F27/13;B01F27/11;B01F23/80;B01F21/10;B01F101/22
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 匡立嶺

1.一種注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉有關物質測定方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟一、利用溶液配制設備進行溶液的配制，將頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉粉末通過進料斗(13)投入混合罐(12)中，接著向混合罐(12)中通水，關閉進料斗(13)，啟動驅動機構(2)和升溫機構(3)；

步驟二、驅動電機(23)輸出軸轉動，通過驅動電機(23)輸出軸帶動驅動軸(22)進行轉動，驅動軸(22)帶動驅動齒輪(242)進行轉動，與驅動齒輪(242)表面嚙合傳動的從動齒輪(243)同步進行轉動，利用從動齒輪(243)實現轉動架(245)在安裝塊(241)內部的轉動，通過轉動架(245)與連接桿(246)帶動攪拌架二(162)在混合罐(12)內部轉動，同時驅動齒輪(242)帶動攪拌軸(163)在混合罐(12)內部進行轉動，使攪拌架一(161)與攪拌架二(162)在混合罐(12)中進行相反方向的轉動，攪拌架一(161)和攪拌架二(162)對混合罐(12)內部的溶液進行充分攪拌；

步驟三、通過進水管(31)向導熱盤管(35)中通入熱水，熱水在進入導熱盤管(35)中后，利用導熱翅片(33)將熱水的熱量發散出來，通過導熱套(32)對混合罐(12)內部的溶液進行加熱，配合攪拌組件(16)的持續攪拌，使頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉粉末在溶液中完全溶解；

步驟四、使用軟管對連接管(42)的一端與色譜儀的注液口連接，打開出料管(41)的控制閥門，混合罐(12)中的溶液通過出料管(41)送出，利用連接管(42)內部的濾膜(43)對溶液中未能溶解的顆粒進行過濾，經過濾后的溶液送入色譜儀內部的色譜柱中；

步驟五、在色譜柱中使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相A為體積比99:1的磷酸鹽緩沖液－甲醇混合液，流動相B為甲醇，檢測波長為220nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃，色譜柱的梯度洗脫程序：0-12min,100％流動相A；12-20min,100-86％流動相A；20-40min,86％流動相A；40-45min,86-81％流動相A；45-70min,81％流動相A；70-75min,81-65％流動相A；75-100min,65％流動相A；100-100.1min,65-100％流動相A；100.1-110min,100％流動相A，接著取舒巴坦雜質A、6－氨基青霉烷酸、頭孢哌酮雜質A、頭孢哌酮雜質B、頭孢哌酮雜質C、頭孢哌酮雜質D、頭孢哌酮雜質E、頭孢哌酮雜質F、頭孢哌酮雜質G、頭孢哌酮PZ、頭孢哌酮7-TMCA、頭孢哌酮開環化合物、頭孢哌酮氧化化合物、頭孢哌酮開環內脂、頭孢哌酮及舒巴坦對照品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含各雜質10μg、舒巴坦和頭孢哌酮2mg的混合溶液，作為系統適用性溶液，精密量取系統適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，完成對頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉有關物質的測定。

2.根據權利要求1所述的一種注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉有關物質測定方法，其特征在于：所述溶液配制設備包括混合機構(1)、驅動機構(2)、升溫機構(3)和出料機構(4)，且驅動機構(2)設置在混合機構(1)的上方，所述升溫機構(3)設置在混合機構(1)的內部，且出料機構(4)設置在混合機構(1)的底部。

3.根據權利要求2所述的一種注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉有關物質測定方法，其特征在于：所述混合機構(1)包括固定座(11)、混合罐(12)、進料斗(13)、掛耳(14)、測溫計(15)和攪拌組件(16)，且固定座(11)位于混合罐(12)的底部設置有兩個，兩個所述固定座(11)的頂部分別與混合罐(12)底部的兩側固定連接，所述混合罐(12)頂部的左側與進料斗(13)的底端固定連接，且進料斗(13)的內部與混合罐(12)的內部連通，所述混合罐(12)頂部的右側與測溫計(15)的表面固定連接，且測溫計(15)的底端貫穿混合罐(12)并延伸至混合罐(12)的內部，所述掛耳(14)位于混合罐(12)的周面對稱設置有兩個，且兩個掛耳(14)相對的一側均與混合罐(12)的表面固定連接，所述攪拌組件(16)位于混合罐(12)的內部轉動連接。