[發明專利]一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法及應用和使用方法

在審

• 申請號: 202011285397.5
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112321776A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 劉治剛;于世華;高艷;陳杰;舉煜恒
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/14;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08L51/10
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 楊紅娟

本發明一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法及應用和使用方法，屬于食品分析樣品前處理領域；該發明主要以磁性Fe₃O₄微球為載體，利用含有雙鍵的偶聯劑對其進行表面改性；之后將雙鍵修飾的磁性微球與辣椒堿模板分子、功能單體、偶聯劑、引發劑和分散劑混合共聚；將上述合成的磁性微球用甲醇?乙酸溶液洗脫，洗去模板分子，水洗、醇洗備用。本發明所制備的辣椒堿分子印跡磁珠能夠對地溝油中的辣椒堿進行選擇性、高效的萃取和分離，為后續利用HPLC、HPLC?MS、拉曼等儀器進行檢測提供一種樣品前處理技術，進而來鑒定地溝油。

技術領域

本發明屬于食品安全樣品前處理領域，尤其涉及一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法及應用和使用方法。

背景技術

地溝油俗稱泔水油，回收于餐桌，經過特殊的煉制在回用于餐桌，因此，地溝油中經常含有一定的有毒有害物質，比如：多環芳烴、多氯聯苯，重金屬，黃曲霉素等物質，長期食用會對人體產生一定的危害。由于地溝油的大量非法使用，近幾年，也發展起了一些用于鑒定地溝油的方法，比如，利用氣相色譜、液相色譜、質譜、拉曼光譜等對地溝油中的常見物質進行檢測，但對于上述危險物質的檢出，并不能有效的對地溝油進行鑒定，因為，植物油品在儲運或加工的過程中也會引入。辣椒堿(Capsaicin,CA)，是辣椒的主要成分，2008年，中科院大化所張忠平課題組發現辣椒堿可以作為鑒定地溝油的特征分子，并用HPLC-MS技術做了詳細的研究。我們知道，植物油組成復雜，而且辣椒堿在植物油中的含量極低，因此在利用分析儀器測定植物油中的辣椒堿之前，要對辣椒堿進行萃取和分離，萃取效果直接決定方法的靈敏度和特異性。

2012年，張忠課題組(張忠,色譜,2012,30(11):1108-1112.)利用液液萃取的方式對地溝油中的辣椒堿類物質進行萃取和分離，再結合液相色譜技術進行檢測，因植物油本身是極性疏水性有機化合物，該方法使得油脂處理不干凈，容易污染色譜柱。

2016年，梁桂娟課題組(梁桂娟,中國釀造,2016,35(7):175-179.)利用氨基化的固相萃取小柱對地溝油中的辣椒堿進行萃取和分離，并利用液相色譜進行檢測，主要是利用氨基與辣椒堿的羥基進行離子交換來進行萃取，因植物油中含有大量的多酚類物質，因此該方法選擇性差，萃取效率低。

2016年，趙琴課題組(趙琴,分析科學學報,2014,30(6):777-782.)利用benzo填料為吸附劑，對地溝油中的辣椒堿進行萃取，該萃取原理也是基于氫鍵作用對辣椒堿進行萃取，故也存在選擇性差，因存在競爭吸附，使得萃取效率低。

發明內容

本發明目的在于提供一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法及應用和使用方法，以解決現有技術檢測辣椒堿選擇性差和萃取效率低的技術問題。

為實現上述目的，本發明的一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法及應用和使用方法的具體技術方案如下：

該發明主要以磁性Fe₃O₄微球為載體，利用含有雙鍵的偶聯劑對其進行表面改性；之后將雙鍵修飾的磁性微球與辣椒堿模板分子、功能單體、偶聯劑、引發劑和分散劑混合共聚；模板去除：將上述合成的磁性微球用甲醇-乙酸溶液洗脫5次，洗去模板分子，水洗、醇洗、干燥備用。對所制備的磁性分子印跡聚合物(magnetic molecularly imprintedpolymer,MMIP)進行了傅立葉紅外光譜(FT-IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)表征分析，最后通過HPLC驗證MMIP對地溝油中辣椒堿的萃取性能。

王龍星等(色譜,2012,30(17):1094～1099.)報道對辣椒堿類物質進行堿性提取，然后將其酸化為中性分子，再通過C18小柱進一步分離富集，該方法能有效去除油脂基質，但是操作繁瑣耗時。趙琴等(分析科學學報,2014(06):777-782)采用氨基化的固相萃取小柱對地溝油中的辣椒堿進行萃取，簡化了操作流程，但方法不具有選擇性，仍存在著污染色譜柱和萃取效率低等問題。