[發(fā)明專(zhuān)利]一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法及應(yīng)用和使用方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011285397.5
• 申請(qǐng)日: 2020-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112321776A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉治剛;于世華;高艷;陳杰;舉煜恒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 吉林化工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C08F292/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F292/00;C08F220/14;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08L51/10
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專(zhuān)利代理有限公司 11429
• 代理人: 楊紅娟

1.一種辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述辣椒堿分子印跡磁珠的制備方案是以天然辣椒堿或二氫辣椒堿兩種分子作為模板分子，以含有雙鍵的小分子作為功能單體和偶聯(lián)劑，通過(guò)乳液聚合的方式制備得到，且所述辣椒堿分子印跡磁珠對(duì)辣椒堿具有特異性吸附作用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，且以下步驟順次進(jìn)行：

步驟A1：雙鍵改性：以四氧化三鐵為載體，利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或者油酸對(duì)四氧化三鐵表面進(jìn)行改性；

步驟A2：辣椒堿分子印跡聚合；

步驟A3：模板分子去除。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟A1：雙鍵改性具體操作如下：

向80-100mL的無(wú)水乙醇溶液中加入0.1-0.3g四氧化三鐵、2-3mL的NH₃·H₂O和1-3mL的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或油酸，超聲混勻后，加熱回流，待其反應(yīng)完全后，用乙醇進(jìn)行洗滌，定容。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟A2：辣椒堿分子印跡聚合具體操作為：

三口燒瓶中分別加入50mL雙鍵改性的四氧化三鐵、0.01～0.1g天然辣椒堿或二氫辣椒堿，80-100mL甲苯、50～200μL甲基丙烯酸甲酯，超聲震蕩，避光，形成模板-單體預(yù)聚物；

然后依次再加入10-50μL交聯(lián)劑、0.1-0.2g引發(fā)劑，室溫下超聲震蕩，在一定溫度水浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)后，獲得辣椒素磁性分子印跡聚合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟A2中使用的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸脂，引發(fā)劑為2,2偶氮二異丁腈。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟A3：模板分子去除具體操作為：

通過(guò)索氏提取法除去聚合物中的辣椒素模板，乙醇，水交替清洗，定容，備用。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟A3：模板分子去除時(shí)，使用甲醇：醋酸＝9：1的混合溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的辣椒堿分子印跡磁珠的制備方法，其特征在于，所述步驟A3：模板分子去除時(shí)，使用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)萃取液中280nm處吸光情況檢測(cè)辣椒素是否去除完全。

9.一種如權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的辣椒堿分子印跡磁珠的應(yīng)用，其特征在于，所制備的辣椒堿分子印跡磁珠應(yīng)用于地溝油的鑒定，可以選擇性的萃取和分離地溝油中的辣椒堿。

10.一種如權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的辣椒堿分子印跡磁珠的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟B1：準(zhǔn)確量取辣椒堿加標(biāo)油樣于聚丙稀離心管中，加入正己烷，在渦旋混合器上充分混勻后，加入辣椒堿分子印跡磁珠進(jìn)行渦旋萃取，放在磁力架上磁吸；

步驟B2：棄掉上清液后，加入20％的乙酸乙酯的正己烷洗滌一次，磁吸棄掉淋洗液；

步驟B3：在所述步驟B2之后加入甲醇乙酸混合液洗脫，磁吸收集洗脫液，測(cè)定回收率。