[發明專利]同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法

有效

• 申請號: 202011281633.6
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112461960B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 秦迪嵐;吳文暉;謝沙;宋冰冰;朱穎;畢軍平;魏鳳;陳燕;余濤;李憬然;劉荔彬
• 申請（專利權）人: 湖南省生態環境監測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 朱偉雄

本發明提供采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法，包括：以二氯甲烷作為萃取劑，對添加了氯化鈉的中性水樣進行萃取，提取目標物，干燥、濃縮萃取液，然后對萃取液凈化后將溶劑更換為乙腈或直接將溶劑更換為乙腈；用液相色譜儀分離檢測，分離時采用三元流動相或二元流動相進行梯度洗脫，根據保留時間定性，外標法定量，獲取水樣中各目標物的濃度。該方法高效、操作簡單、檢出限低、準確度和精密度好、線性關系好，能同時測出16種雜環農藥、降解物和中間體，解決現有雜環農藥檢測方法集成度不高、目標物涵蓋不全面甚至空缺、步驟繁瑣、檢測成本高的問題，滿足現階段我國雜環農藥環境監測與管理需求。

技術領域：

本發明涉及環境監測技術領域，具體涉及一種采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法。

背景技術：

成環碳鏈某些位置被O、S、N等非碳元素代替的環狀化合物稱為雜環化合物，雜環農藥是指具有殺蟲、除草和除菌效果的各種雜環化合物。雜環農藥是近年來發展最迅速的一類農藥，高效，相對低毒，常用于農作物的病蟲害防治。近年我國生產噸位較大、對人類及生態環境污染嚴重、治理難度較大的雜環農藥代表品種主要有吡蟲啉、氟蟲腈、三唑酮、多菌靈和莠去津等，其年產量占整個雜環原藥年產量的84.8％，國內生產的其它品種還包括三唑醇、腐霉利、咪鮮胺、西瑪津、氰草津、撲草凈、嗪草酮和啶蟲脒等。

農藥是重要的農業生產資料，是確保農業生產高產、優質、高效的重要手段，同時，農藥也是一種有毒、易污染的物質。某些農藥生產企業工藝技術及污水處理水平較為落后，廢水未經有效處理甚至未經處理就排放至環境，造成水體污染；另一方面，農藥施用有效利用率僅10～20％，大部分進入水體、散逸空氣或散落土壤中，隨雨水或農田排水流入河湖，污染水體甚至飲用水源，影響人類健康及水生生物生存。水體農藥污染問題已成為國際社會共同關注的重大環境問題之一，近十年來國際上曾發生多起雜環農藥污染稻田、江河、地下水甚至飲用水源地的事件。

我國和世界主要國家、地區和組織的水質標準中，GB 3838-2002《地表水環境質量標準》和GB 5749-2006《生活飲用水衛生標準》分別規定了地表水源地和生活飲用水中莠去津的標準限值，世界衛生組織(WHO)2011年發布的飲用水水質準則(第四版)對莠去津及代謝物的總量、西瑪津、氰草津建立了準則值；加拿大現行的飲用水水質標準中包括莠去津及代謝物的總量、西瑪津、嗪草酮；我國GB 21523-2008《雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定了雜環農藥原藥生產企業廢水中吡蟲啉、三唑酮、多菌靈、莠去津和氟蟲腈原藥及中間產物2-氯-5-氯甲基吡啶等24種污染因子的排放限值；2014年，環保部南京環科所周軍英教授等依托環保公益性行業科研專項(201009033)開展地表水環境質量農藥生態基準預研究，篩選出《我國保護水生生物優先控制農藥品種名錄》，雜環農藥共有13個品種被列入名錄，包括莠去津、多菌靈、撲草凈、西瑪津、啶蟲咪、氰草津、嗪草酮、腐霉利、咪鮮胺、三唑酮、三唑醇等。因此，上文提到的吡蟲啉、氟蟲腈、三唑酮、多菌靈、莠去津、去乙基莠去津、去異丙基莠去津、2-氯-5-氯甲基吡啶、西瑪津、氰草津、嗪草酮、撲草凈、啶蟲脒、三唑醇、腐霉利和咪鮮胺物質均是我國環境管理迫切需要控制的雜環農藥原藥、中間體和代謝物。