[發明專利]同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法

有效

• 申請號: 202011281633.6
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112461960B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 秦迪嵐;吳文暉;謝沙;宋冰冰;朱穎;畢軍平;魏鳳;陳燕;余濤;李憬然;劉荔彬
• 申請（專利權）人: 湖南省生態環境監測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 朱偉雄

1.采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）液液萃取：量取水樣，將氯化鈉溶解于水樣中，然后用二氯甲烷進行多次萃取，經靜置分層、脫水后，合并多次萃取所得的二氯甲烷萃取液，濃縮，經凈化后將溶劑更換為乙腈或直接將溶劑更換為乙腈，定容后經有機系濾膜過濾后待分離檢測；

（2）分離檢測：用具有不少于兩通道的可調波長紫外檢測器或具二極管陣列檢測器的液相色譜儀分離檢測，根據保留時間定性，外標法定量；

液相色譜條件包括：流動相由A、B和C三元流動相組成，其中A為水，B為乙酸-甲醇溶液，C為乙腈，或者流動相由a和b二元流動相組成，其中a為含乙酸-甲醇溶液體積分數為10%的水溶液，b為含乙酸-甲醇溶液體積分數為10%的乙腈溶液，采用梯度洗脫；

所述的液相色譜條件中的三元流動相梯度洗脫條件如下：

所述的液相色譜條件中的二元流動相梯度洗脫條件如下：

流動相中，所述乙酸-甲醇溶液為含0.01%體積百分數乙酸的甲醇溶液；

所述的多種雜環農藥、降解物和中間體包括去異丙基莠去津、多菌靈、吡蟲啉、去乙基莠去津、啶蟲脒、西瑪津、氰草津、嗪草酮、2-氯-5-氯甲基吡啶、莠去津、三唑醇、撲草凈、三唑酮、腐霉利、咪鮮胺和氟蟲腈；

步驟（1）中，將氯化鈉按濃度≥0.3g/mL全部溶解于水樣中；

所述二氯甲烷的總用量≥9/25水樣體積；所述萃取分三次進行；

步驟（2）中，液相色譜條件還包括：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠反向色譜柱；進樣量為5μl；柱溫為35℃～40℃；流速為1.0～1.5ml/min。

2.如權利要求1所述的采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法，其特征在于，步驟（1）中，用1～4L有聚四氟乙烯內襯旋蓋或具磨口塞棕色細口玻璃瓶采集水樣，然后將水樣pH調節至6～8，立刻置于4～8℃保存，7d內完成萃取，40d內分析。

3.如權利要求1所述的采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述凈化包括：

依次用丙酮和正己烷活化硅膠凈化柱，待柱上正己烷近干時，將濃縮后的萃取液轉移至柱中，采用二氯甲烷分數次洗滌裝樣品的容器，洗滌液一并上柱，先用正己烷-丙酮溶液I以1～2ml/min的速度洗脫，收集洗脫液1，然后用正己烷-丙酮溶液II以1～2ml/min的速度洗脫，收集洗脫液2，再用正己烷-丙酮溶液III以1～2ml/min的速度洗脫，收集洗脫液3，將各洗脫液合并后濃縮或單獨濃縮。

4.如權利要求1或3所述的采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述將溶劑更換為乙腈的步驟包括：

將萃取液或洗脫液濃縮至約1ml，加入5～10ml乙腈，繼續濃縮至約1ml，重復加入乙腈并濃縮1～2次，確保二氯甲烷充分去除，最后用乙腈定容至1.0ml。

5.如權利要求3所述的采用液液萃取/液相色譜法同時測定水質中多種雜環農藥、降解物和中間體的方法，其特征在于，所述的正己烷-丙酮溶液I用正己烷和丙酮按87︰13體積比混合配制，正己烷-丙酮溶液II用正己烷和丙酮按4︰1體積比混合配制，正己烷-丙酮溶液III用正己烷和丙酮按3︰2體積比混合配制；

洗脫液1包括西瑪津、氰草津、嗪草酮、2-氯-5-氯甲基吡啶、莠去津、撲草凈、三唑酮、腐霉利和氟蟲腈，洗脫液2包括去異丙基莠去津、去乙基莠去津和三唑醇，洗脫液3包括多菌靈、吡蟲啉、啶蟲脒和咪鮮胺。