[發明專利]一種超交聯聚合物納米顆粒固相微萃取生物相容性探針及其在活體分析中的應用

在審

• 申請號: 202011279939.8
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112547030A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 陳超;劉舒芹;荀合;郭鵬然
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/08
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 陳潔娣;莫瑤江

本發明公開了一種超交聯聚合物納米顆粒固相微萃取生物相容性探針及其在活體分析中的應用。所述固相微萃取生物相容性探針包括石英纖維和涂覆于石英纖維上的表面涂層，所述表面涂層含有超交聯聚合物納米顆粒和聚去甲腎上腺素生物相容涂層。本發明所述的超交聯聚合物納米顆粒涂層，具有熱穩定性好、化學穩定性好、結構中含大量苯環可與帶苯環的除草劑通過π?π作用提高相應的富集倍數等優點；聚去甲腎上腺素涂層則可以提高固相微萃取探針的生物相容性。所制備的固相微萃取生物相容性探針厚度可控、對目標分析物富集倍數高、生物相容性好、耐受生物組織摩擦、且價格低廉，完全滿足活體分析的應用需求，萃取效果優于市面上所售的商用針。

技術領域

本發明涉及固相微萃取領域和活體分析領域，更具體地，涉及一種超交聯聚合物納米顆粒固相微萃取生物相容性探針及其在活體分析中的應用。

背景技術

固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)是一種操作簡便且無需大量溶劑的樣品前處理技術，該技術集萃取、凈化、分離和富集于一體，可與色譜、高分辨質譜等多種高效分析檢測儀器實現自動化聯用。由于其萃取量少、對系統干擾小等優點，目前已經被廣泛應用于環境、食品、生物醫學等領域。此外，由于SPME萃取裝置尺寸極其微小(在微米級別)，能夠在活體動植物組織中近乎無損地完成分析物的一步原位萃取，并可對生物個體進行長時間的跟蹤研究，因此活體SPME采樣技術為動植物體內分析物的分析提供了很好的解決方案。萃取涂層是SPME技術的核心，活體SPME技術的廣泛應用和高靈敏性依賴于涂層材料的發展和制備。盡管一些涂層已經實現商用化，但是這些商用探針存在價格昂貴(800～900元一支)、萃取性能不理想、生物相容性差、生物組織摩擦耐受性差等缺點，限制了活體SPME采樣技術的應用。因此，研制出對目標分析物具有高富集倍數、生物相容性好、耐受生物組織摩擦、且價格低廉的活體SPME生物相容性探針具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超交聯聚合物納米顆粒固相微萃取生物相容性探針及其在活體分析中的應用。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種超交聯聚合物納米顆粒固相微萃取生物相容性探針，包括石英纖維和涂覆于石英纖維上的表面涂層，所述表面涂層含有超交聯聚合物納米顆粒和聚去甲腎上腺素生物相容涂層，所述的固相微萃取生物相容性探針的制備包括以下步驟：

S1：通過乳液聚合法合成前體納米顆粒，首先將十二烷基硫酸鈉均勻分散于超純水中，同時加入二乙烯基苯和4-氯甲基苯乙烯單體，在氮氣氛圍中攪拌均勻完成預乳化過程，隨后加入過硫酸鉀水溶液，在氮氣保護下升溫進行乳液聚合反應，反應完畢將乳液滴加到甲醇中破乳，離心分離獲得固體產品，并先后用純水、甲醇、無水乙醚分別洗滌產品后放入真空干燥箱中干燥，獲得前體納米顆粒；

S2：在1,2-二氯乙烷中加入無水FeCl₃催化劑并分散均勻，在另外的容器中加入1,2-二氯乙烷和前體納米顆粒，使前體納米顆粒在溶劑中溶脹一段時間后，與上述的1,2-二氯乙烷分散體系混合，隨后在氮氣保護下，迅速升溫進行Friedel-Crafts烷基化超交聯反應，反應結束后，固體產品先后分別用純水、甲醇、無水乙醚洗滌，隨后再在索氏提取器中抽提，萃取溶劑為甲醇，最終收集產物并于真空干燥箱中干燥，獲得超交聯聚合物納米顆粒；

S3：將石英材質的紫外光纖切割成合適長度，并在甲醇中浸泡并超聲處理，脫去保護層，隨后將石英光纖泡在氫氧化鈉溶液中進行表面活化，過量附著的氫氧化鈉使用鹽酸中和，常溫干燥，取適量聚丙烯腈在N,N-二甲基甲酰胺中超聲分散成均勻的粘稠膠狀液體，加入超交聯聚合物納米顆粒，繼續超聲分散均勻，獲得均勻的粘稠泥漿狀混合液，將石英光纖在混合液中垂直浸漬提拉以涂覆合適厚度的涂層，重復浸漬提拉過程，隨后在烘箱中固化，獲得表面涂覆有超交聯聚合物納米顆粒的石英探針；