[發(fā)明專(zhuān)利]一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011278766.8
• 申請(qǐng)日: 2020-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112285273A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊麗;董淑杰;趙紅波;柴曉飛;呂印美;董昭蘋(píng);李霞;劉艷霞;付鹿;王岳華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

本發(fā)明提供了一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：a)將乙酸酐與吡啶混合后搖勻，得到酰化試劑；b)將二羥甲基丙酸待測(cè)樣品溶解在步驟a)得到的酰化試劑中，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)混合液；再在所述反應(yīng)混合液中加入酚酞指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)；最后采用下式公式計(jì)算羥值含量：羥值(mgKOH/g)＝(V_空?V_樣)C×56.10/m；式中：V_空—空白滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V_樣—試樣滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積扣除二羥甲基丙酸待測(cè)樣品酸值消耗的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；C—堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；56.10—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；m—二羥甲基丙酸待測(cè)樣品的質(zhì)量，g。該檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單、計(jì)算簡(jiǎn)便，并且準(zhǔn)確率高，重現(xiàn)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

二羥甲基丙酸是一種多用途的有機(jī)原料，可用于水性聚氨酯制造中起到擴(kuò)鏈劑的作用。二羥甲基丙酸是一種既有羥基又有羧基基團(tuán)的多功能受阻的二元醇分子，自由酸基團(tuán)在與堿中和后，能夠積極提高樹(shù)脂的水溶性或分散性能；引入極性基團(tuán)，改進(jìn)涂料的附著力和合成纖維的染色性能；可應(yīng)用于水溶性聚氨酯體系，水溶性醇酸樹(shù)脂和聚酯樹(shù)脂，環(huán)氧酯涂料，聚氨酯彈性體及粉末涂料。

二羥甲基丙酸在應(yīng)用的過(guò)程中羥值的檢測(cè)尤為重要，如何準(zhǔn)確檢測(cè)羥值成了重中之重，由于二羥甲基丙酸中含有酸性基團(tuán)且含量較高，目前羥值的檢測(cè)多采用酸酐和羥基反應(yīng)后加水使剩余的酸酐水解，用堿溶液滴定剩余酸含量；但是，由于在反應(yīng)的過(guò)程中二羥甲基丙酸也會(huì)消耗堿溶液，因此現(xiàn)有技術(shù)中的二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法準(zhǔn)確率低且重現(xiàn)性較差。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單、計(jì)算簡(jiǎn)便，并且準(zhǔn)確率高，重現(xiàn)性好。

本發(fā)明提供了一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

a)將乙酸酐與吡啶混合后搖勻，得到酰化試劑；

b)將二羥甲基丙酸待測(cè)樣品溶解在步驟a)得到的酰化試劑中，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)混合液；再在所述反應(yīng)混合液中加入酚酞指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)；最后采用式(I)公式計(jì)算羥值含量；

羥值(mgKOH/g)＝(V_空-V_樣)C×56.10/m 式(I)；

式(I)中：

V_空—空白滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V_樣—試樣滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積扣除二羥甲基丙酸待測(cè)樣品酸值消耗的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；

C—堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；

56.10—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；

m—二羥甲基丙酸待測(cè)樣品的質(zhì)量，g。

優(yōu)選的，步驟a)中所述乙酸酐與吡啶的體積比為1：(8～10)。

優(yōu)選的，步驟a)中所述酰化試劑貯存于棕色瓶中，每次使用前現(xiàn)配；所述酰化試劑顏色發(fā)黃則不能使用，需重新配制。

優(yōu)選的，步驟b)中所述溶解的過(guò)程具體為：

稱(chēng)取0.7g～1.0g的二羥甲基丙酸待測(cè)樣品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步驟a)得到的酰化試劑，迅速裝好回流冷凝管，慢慢搖動(dòng)碘量瓶，使試樣完全溶解。

優(yōu)選的，步驟b)中所述反應(yīng)的過(guò)程具體為：