[發(fā)明專利]一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011278766.8
• 申請(qǐng)日: 2020-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN112285273A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊麗;董淑杰;趙紅波;柴曉飛;呂印美;董昭蘋;李霞;劉艷霞;付鹿;王岳華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

a)將乙酸酐與吡啶混合后搖勻，得到酰化試劑；

b)將二羥甲基丙酸待測(cè)樣品溶解在步驟a)得到的酰化試劑中，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)混合液；再在所述反應(yīng)混合液中加入酚酞指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)；最后采用式(I)公式計(jì)算羥值含量；

羥值(mgKOH/g)＝(V_空-V_樣)C×56.10/m 式(I)；

式(I)中：

V_空—空白滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V_樣—試樣滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積扣除二羥甲基丙酸待測(cè)樣品酸值消耗的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；

C—堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；

56.10—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；

m—二羥甲基丙酸待測(cè)樣品的質(zhì)量，g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟a)中所述乙酸酐與吡啶的體積比為1：(8～10)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟a)中所述酰化試劑貯存于棕色瓶中，每次使用前現(xiàn)配；所述酰化試劑顏色發(fā)黃則不能使用，需重新配制。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟b)中所述溶解的過(guò)程具體為：

稱取0.7g～1.0g的二羥甲基丙酸待測(cè)樣品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步驟a)得到的酰化試劑，迅速裝好回流冷凝管，慢慢搖動(dòng)碘量瓶，使試樣完全溶解。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟b)中所述反應(yīng)的過(guò)程具體為：

將碘量瓶浸入油浴中使試樣液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流0.9h～1.1h；將碘量瓶提出油面，由冷凝管頂部加入5ml～15ml水，搖勻；然后再將碘量瓶浸入油浴中反應(yīng)9min～11min，并不斷搖動(dòng)，得到反應(yīng)混合液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟b)中所述酚酞指示劑由吡啶溶解配制而成；所述酚酞指示劑的濃度為5g/l～15g/l；所述酚酞指示劑的加入量為5滴～15滴。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟b)中所述堿標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.5mol/l的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述0.5mol/l的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定過(guò)程具體為：

所述配制的過(guò)程包括以下步驟：

稱取110g氫氧化鈉，溶于100ml無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，密閉至清亮，取27ml上述飽和溶液于1000ml容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水定容；

所述標(biāo)定的過(guò)程包括以下步驟：

稱取于105℃～110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀3.6g，加無(wú)二氧化碳的水80ml溶解，加2d 10g/l的酚酞指示劑，用上述配制好的氫氧化鈉溶液滴定至呈粉紅色，并保持30s；同時(shí)做空白試驗(yàn)；

計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

式中：

m—鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g；

V1—?dú)溲趸c溶液的體積的數(shù)值，ml；

V0—空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，ml；

M—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟b)中所述滴定至終點(diǎn)的過(guò)程具體為：

用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色并保持25s～35s不褪色為終點(diǎn)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，還包括：

檢測(cè)二羥甲基丙酸待測(cè)樣品的酸值；所述檢測(cè)二羥甲基丙酸待測(cè)樣品的酸值的過(guò)程具體為：

稱取1.0g～2.0g二羥甲基丙酸待測(cè)樣品于錐形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，搖動(dòng)三角瓶使待測(cè)樣品完全溶解，必要時(shí)可加熱；加10d 10g/l酚酞指示劑，用0.5mol/L氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)；同時(shí)做空白試驗(yàn)；

式(II)中：

V_樣—試樣滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V_空—空白滴定時(shí)所消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

C—堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；

56.10—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；

m—二羥甲基丙酸待測(cè)樣品的質(zhì)量，g。