[發明專利]一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202011278766.8
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112285273A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 楊麗;董淑杰;趙紅波;柴曉飛;呂印美;董昭蘋;李霞;劉艷霞;付鹿;王岳華
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種二羥甲基丙酸羥值含量的檢測方法，包括以下步驟：

a)將乙酸酐與吡啶混合后搖勻，得到酰化試劑；

b)將二羥甲基丙酸待測樣品溶解在步驟a)得到的酰化試劑中，進行反應，得到反應混合液；再在所述反應混合液中加入酚酞指示劑，用堿標準溶液滴定至終點，同時做空白試驗；最后采用式(I)公式計算羥值含量；

羥值(mgKOH/g)＝(V_空-V_樣)C×56.10/m 式(I)；

式(I)中：

V_空—空白滴定時所消耗堿標準溶液的體積，ml；

V_樣—試樣滴定時所消耗堿標準溶液的體積扣除二羥甲基丙酸待測樣品酸值消耗的堿標準溶液體積，ml；

C—堿標準溶液的濃度，mol/l；

56.10—氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol；

m—二羥甲基丙酸待測樣品的質量，g。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中所述乙酸酐與吡啶的體積比為1：(8～10)。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟a)中所述酰化試劑貯存于棕色瓶中，每次使用前現配；所述酰化試劑顏色發黃則不能使用，需重新配制。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述溶解的過程具體為：

稱取0.7g～1.0g的二羥甲基丙酸待測樣品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步驟a)得到的酰化試劑，迅速裝好回流冷凝管，慢慢搖動碘量瓶，使試樣完全溶解。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述反應的過程具體為：

將碘量瓶浸入油浴中使試樣液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流0.9h～1.1h；將碘量瓶提出油面，由冷凝管頂部加入5ml～15ml水，搖勻；然后再將碘量瓶浸入油浴中反應9min～11min，并不斷搖動，得到反應混合液。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述酚酞指示劑由吡啶溶解配制而成；所述酚酞指示劑的濃度為5g/l～15g/l；所述酚酞指示劑的加入量為5滴～15滴。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述堿標準溶液為0.5mol/l的NaOH標準溶液。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述0.5mol/l的NaOH標準溶液的配制和標定過程具體為：

所述配制的過程包括以下步驟：

稱取110g氫氧化鈉，溶于100ml無二氧化碳的水中，搖勻，密閉至清亮，取27ml上述飽和溶液于1000ml容量瓶中，用無二氧化碳的水定容；

所述標定的過程包括以下步驟：

稱取于105℃～110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀3.6g，加無二氧化碳的水80ml溶解，加2d 10g/l的酚酞指示劑，用上述配制好的氫氧化鈉溶液滴定至呈粉紅色，并保持30s；同時做空白試驗；

計算：氫氧化鈉標準溶液濃度

式中：

m—鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數值，g；

V1—氫氧化鈉溶液的體積的數值，ml；

V0—空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數值，ml；

M—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值，g/mol。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述滴定至終點的過程具體為：

用堿標準溶液滴定至粉紅色并保持25s～35s不褪色為終點。

10.根據權利要求1～9任一項所述的檢測方法，其特征在于，還包括：

檢測二羥甲基丙酸待測樣品的酸值；所述檢測二羥甲基丙酸待測樣品的酸值的過程具體為：

稱取1.0g～2.0g二羥甲基丙酸待測樣品于錐形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，搖動三角瓶使待測樣品完全溶解，必要時可加熱；加10d 10g/l酚酞指示劑，用0.5mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至粉紅色，保持30s不褪色為終點；同時做空白試驗；

式(II)中：

V_樣—試樣滴定時所消耗堿標準溶液的體積，mL；

V_空—空白滴定時所消耗堿標準溶液的體積，mL；

C—堿標準溶液的濃度，mol/l；

56.10—氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol；

m—二羥甲基丙酸待測樣品的質量，g。