[發(fā)明專利]一種乙酰丙酮鈀的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011276642.6
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112500275B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許伊杰;王來兵;秦喜超;陳楊;尹俊
• 申請（專利權(quán)）人: 英特派鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C45/77
• 分類號: C07C45/77;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C45/81;C07C49/92
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本發(fā)明提供一種乙酰丙酮鈀的制備方法，將海綿鈀加入鹽酸雙氧水體系中，調(diào)節(jié)溶液pH，加熱使得反應(yīng)溶液保持一定溫度，然后加入適量的乙酰丙酮、pH調(diào)節(jié)劑，保持一定的溫度，加入適量芳香烴溶劑后，充分?jǐn)嚢杌旌希ㄈ霘鍤猓呐莩ト芤褐锌諝猓掷m(xù)反應(yīng)一定時(shí)間結(jié)束后，通過萃取、結(jié)晶、干燥等后處理操作得到乙酰丙酮鈀。本發(fā)明采用一鍋法合成，過程中采用兩相溶劑法，利用目標(biāo)產(chǎn)物在兩相中的合成?萃取原理，簡化合成工藝，提高產(chǎn)品產(chǎn)率與效率，從而簡單高效的制備乙酰丙酮鈀。通過本發(fā)明，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的傳統(tǒng)的乙酰丙酮鈀制備過程步驟復(fù)雜、產(chǎn)品產(chǎn)率低的技術(shù)問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種貴重金屬有機(jī)化合物的制備方法，具體涉及一種乙酰丙酮鈀的制備方法。

背景技術(shù)

乙酰丙酮類鉑族有機(jī)金屬配合物因?yàn)槠湟讚]發(fā)、易分解、結(jié)構(gòu)簡單等優(yōu)點(diǎn)，成為了貴金屬材料的理想前驅(qū)體，通過CVD技術(shù)可用于合成低維的鉑族（鉑、銠、鈀、銥）金屬鍍層、載體催化劑、薄膜催化劑以及傳感器等。除此之外，乙酰丙酮類鉑族有機(jī)金屬配合物在均相和非均相催化劑、燃料電池催化劑及納米新材料合成方面都有著非常巨大的潛在價(jià)值。

專利KR890004783B報(bào)道了一種通過多步轉(zhuǎn) 換制備乙酰丙酮鈀的方法，首先使PdCl₂與NaOH反應(yīng)得到Pd(OH)₂，再通過加熱使 Pd(OH)₂轉(zhuǎn)變成PdO后與乙酸反應(yīng)生成乙酸鈀，最后使乙酸鈀與乙酰丙酮反應(yīng)得到乙酰丙酮鈀。該方法制備步驟多，產(chǎn)品收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種乙酰丙酮鈀的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的傳統(tǒng)的乙酰丙酮鈀制備過程步驟復(fù)雜、產(chǎn)品產(chǎn)率低的技術(shù)問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種乙酰丙酮鈀的制備方法，包括具體制備步驟如下：（a）將海綿鈀加入鹽酸雙氧水體系中，加熱直至溶解；（b）在步驟（a）得到的溶液中加入適量的堿，調(diào)節(jié)溶液pH，加熱使得反應(yīng)溶液保持一定溫度；（c）將步驟（b）得到的溶液轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，然后將適量的乙酰丙酮、pH調(diào)節(jié)劑加入三頸燒瓶中，保持三頸燒瓶中溶液在一定溫度；（d）加入適量芳香烴溶劑后，充分?jǐn)嚢杌旌希玫饺芙庖海唬╡）將步驟（d）得到的溶解液通入氬氣，鼓泡除去溶液中的空氣；（f）持續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間至反應(yīng)結(jié)束后，利用分液漏斗分離得到有機(jī)相；（g）利用柱層析法對上述步驟（f）中有機(jī)相進(jìn)行提純，其中采用v/v,1:10的三氯甲烷/石油醚作為流動(dòng)相，旋蒸后，重結(jié)晶得乙酰丙酮鈀結(jié)晶物，結(jié)晶物置于真空烘箱中烘干得到乙酰丙酮鈀產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，步驟（a）所述的鹽酸雙氧水體系為鹽酸與雙氧水的混合物，其中鹽酸與雙氧水的體積比為5-20：1，步驟（a）中的所述海綿鈀與鹽酸的質(zhì)量比為1:3-30，步驟（a）中的加熱溫度為70-95 ^oC。

進(jìn)一步的，步驟（b）中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種或多種；其中控制溶液溫度20-60 ^oC，pH最終調(diào)節(jié)控制在6-8。

進(jìn)一步的，步驟（c）中所述pH調(diào)節(jié)劑為碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種或多種；步驟（c）中控制溶液溫度為20-60 ^oC。

進(jìn)一步的，步驟（c）中所述乙酰丙酮與海綿鈀的質(zhì)量比5-20：1。

進(jìn)一步的，步驟（d）中所述芳香烴溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯中的一種，所述芳香烴溶劑體積與水相體積比為1：1-5。

進(jìn)一步的，所述步驟（e）中的鼓泡時(shí)間為5-30min。

進(jìn)一步的，所述步驟（f）中的反應(yīng)時(shí)間為3-8小時(shí)。

進(jìn)一步的，所述步驟（g）中的柱層析法中所用硅膠為100-400目，重結(jié)晶溫度為50-70 ^oC。

進(jìn)一步的，步驟（g）中所述結(jié)晶物的烘干溫度為40-70 ^oC。