[發(fā)明專利]一種乙酰丙酮鈀的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011276642.6
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112500275B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許伊杰;王來兵;秦喜超;陳楊;尹俊
• 申請（專利權(quán)）人: 英特派鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C45/77
• 分類號: C07C45/77;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C45/81;C07C49/92
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1.一種乙酰丙酮鈀的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：（a）將海綿鈀加入鹽酸雙氧水體系中，加熱直至溶解；（b）在步驟（a）得到的溶液中加入適量的堿，調(diào)節(jié)溶液pH，加熱使得反應(yīng)溶液保持一定溫度；（c）將步驟（b）得到的溶液轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，然后將適量的乙酰丙酮、pH調(diào)節(jié)劑加入三頸燒瓶中，保持三頸燒瓶中溶液在一定溫度；（d）加入適量芳香烴溶劑后，充分?jǐn)嚢杌旌希玫饺芙庖海唬╡）將步驟（d）得到的溶解液通入氬氣，鼓泡除去溶液中的空氣；（f）持續(xù)反應(yīng)一定時間至反應(yīng)結(jié)束后，利用分液漏斗分離得到有機相；（g）利用柱層析法對上述步驟（f）中有機相進行提純，其中采用v/v, 1:10的三氯甲烷/石油醚作為流動相，旋蒸后，重結(jié)晶得乙酰丙酮鈀結(jié)晶物，結(jié)晶物置于真空烘箱中烘干得到乙酰丙酮鈀產(chǎn)品；

步驟（a）所述的鹽酸雙氧水體系為鹽酸與雙氧水的混合物，其中鹽酸與雙氧水的體積比為5-20：1，步驟（a）中的所述海綿鈀與鹽酸的質(zhì)量比為1:3-30，步驟（a）中的加熱溫度為70-95 ^oC；

步驟（b）中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種或多種；其中控制溶液溫度20-60 ^oC，pH最終調(diào)節(jié)控制在6-8；

步驟（c）中所述pH調(diào)節(jié)劑為碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種或多種；步驟（c）中控制溶液溫度為20-60 ^oC；

步驟（c）中所述乙酰丙酮與海綿鈀的質(zhì)量比5-20：1；

步驟（d）中所述芳香烴溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯中的一種，所述芳香烴溶劑體積與水相體積比為1：1-5；

所述步驟（e）中的鼓泡時間為5-30min；

所述步驟（f）中的反應(yīng)時間為3-8小時；

所述步驟（g）中的柱層析法中所用硅膠為100-400目，重結(jié)晶溫度為50-70℃ ；

步驟（g）中所述結(jié)晶物的烘干溫度為40-70 ^oC。