[發明專利]一種含碳化硅膜的多孔陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 202011276517.5
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112299871A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 哈爾濱科友半導體產業裝備與技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

一種含碳化硅膜的多孔陶瓷的制備方法，它涉及碳化硅膜的制備方法。它是要解決現有的碳化硅薄膜的制備方法碳化硅薄膜厚薄不均的技術問題。本方法：將粗、細兩種碳化硅粉末混合后，加入到加入到無水非極性溶劑中，再加二三價金屬醇鹽，攪拌混合得到碳化硅分散液Ⅰ；將水與正丁醇的混合液滴入碳化硅分散液Ⅰ中，混合均勻得到碳化硅分散液Ⅱ，干燥得到處理過的碳化硅粉末；用處理過的碳化硅粉末、分散劑和燒結助劑加水制備漿液；多孔陶瓷支撐體浸入漿液、干燥后燒結，得到含碳化硅膜的多孔陶瓷。該碳化硅膜厚度均勻、致密、裂痕少，機械強度高。可用強酸強堿強氧化條件下的污水凈化。

技術領域

本發明涉及碳化硅膜的制備方法。

背景技術

無機陶瓷膜作為膜材料中獨特的一類，相比于有機膜，具有機械強度高、抗腐蝕、耐高溫、壽命長等特點，其被廣范用于化學工業的各個領域。目前常用的無機陶瓷膜材料有二氧化硅、氧化鋁等，這些材料在強酸、強堿、高溫的特殊條件下，由于其本身固有化學性質的缺陷，會導致其使用壽命與應用效果的下降。

碳化硅的化學性質極為穩定，耐強酸、強堿，且強度較高耐沖擊，是制備無機陶瓷膜的一種理想材料，具有很高的應用前景。現有的含碳化硅膜的多孔陶瓷的制備方法有兩種：一是將聚碳硅烷等前驅體沉積在多孔陶瓷支撐體上，然后通過高溫熱解生成碳化硅薄膜。二是將碳化硅顆粒分散到溶液中，然后將多孔陶瓷支撐體放入該溶液中放置一段時間后取出，在多孔陶瓷支撐體表面與內部孔道內附著上一層溶液，之后風干，再進行高溫燒結形成碳化硅薄膜。其中第二種方法的效率更高，成本更低，也更具有市場前景。但是這種方法由于碳化硅為原子晶體，且碳與硅的極性相差較小，導致碳化硅顆粒與極性溶劑親和力相對較差，同時目前也缺少合適的分散劑，使得在使用水等極性做溶劑進行分散時，碳化硅顆粒分布不均勻。這種不均勻會使燒結生成的碳化硅薄膜厚薄不均，機械強度下降，從而使用壽命相對減少。

發明內容

本發明是要解決現有的碳化硅薄膜的制備方法碳化硅薄膜厚薄不均的技術問題，而提供一種含碳化硅膜的多孔陶瓷的制備方法。

本發明的一種含碳化硅膜的多孔陶瓷的制備方法，按以下步驟進行：

一、將粗、細兩種碳化硅粉末按質量比為1：(0.2～2)混合均勻，得到碳化硅混合粉末；按碳化硅混合粉末的質量百分濃度為10％～30％將碳化硅混合粉末加入到無水非極性溶劑中，混合均勻后，再按二三價金屬醇鹽的質量百分濃度為0.1％～0.3％加入二三價金屬醇鹽，攪拌反應30～60min，得到碳化硅分散液Ⅰ；

二、按水與正丁醇的混合溶液的質量百分濃度為1％～3％，將水與正丁醇的混合溶液滴加到碳化硅分散液Ⅰ中，攪拌反應30～60min，得到碳化硅分散液Ⅱ；

三、將碳化硅分散液Ⅱ在高于所使用有機溶劑沸點的條件下干燥12h～24h，得到處理過的碳化硅粉末；

四、按分散劑的質量百分比濃度為1％～10％、處理過的碳化硅粉的質量百分比濃度為10％～30％、燒結助劑的質量百分濃度為1％～10％稱取分散劑、處理過的碳化硅粉和燒結助劑；先將分散劑加入到去離子水中，攪拌均勻后再加入處理過的碳化硅粉，攪拌分散2～5min后再加入燒結助劑，持續攪拌5～10min，得到漿液；

五、將多孔陶瓷支撐體浸入到漿液中保持1～5min后取出，在溫度為40～80℃的條件下干燥8～24h，得到預制體；

六、將預制體放在燒結爐中，將燒結爐腔內先抽真空至10^-4-10^-6Pa，然后充入氬氣至5～10個大氣壓，然后以1000～1500℃/h的升溫速度加熱到1500～2000℃保持4～5h，降溫，得到含碳化硅膜的多孔陶瓷。

更進一步地，步驟一中所述的無水非極性溶劑為正己烷、環己烷、石油醚或二氧六環；

更進一步地，步驟一中所述的二三價金屬醇鹽為三異丙醇鋁、三乙醇鋁、乙醇鎂或異丙醇鎂；