[發明專利]一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法及系統

在審

• 申請號: 202011274288.3
• 申請日: 2020-11-15
• 公開（公告）號: CN112429754A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 李勇;董曉瑩;陳浩;肖永厚;宋明學;溫騰蛟
• 申請（專利權）人: 盤錦泓實環保科技有限公司;大連理工大學盤錦產業技術研究院
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40;B01D9/02
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 邢江峰

本發明公開一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法及系統，該方法包括：步驟S1，將烷基化廢酸溶液與氧化鎂反應生成的中性硫酸鎂溶液加水進行輕度稀釋；步驟S2，加入硫酸鎂晶核，使晶核均勻分布于硫酸鎂溶液中；步驟S3，在恒溫水浴箱中攪拌至晶體完全溶解，液位高度控制在6cm～10cm，將硫酸鎂溶液pH調節至3～6；步驟S4，放置到恒溫水浴箱中，采用電動攪拌設備進行勻速攪拌；步驟S5，勻速降溫并在冷卻溫度降到范圍為20℃～25℃以下時逐漸停止攪拌；步驟S6，放入高速離心機進行晶體和母液分離，最后將晶體干燥。本發明可生成外觀規則、粒徑大且均一的硫酸鎂晶體，實現了廢酸溶液生成硫酸鎂溶液再到菱鎂冷卻結晶的轉化，保護環境，降低成本。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法及系統。

背景技術

硫酸鎂是一種重要的化工產品，廣泛應用于制革、炸藥、化肥、造紙等行業。近10年來，我國的硫酸鎂工業發展迅速。工業硫酸鎂主要來源于二氧化碳炭化氧化鎂、氫氧化鎂吸收二氧化硫、凈化分離加熱鹵水等化學工藝生產。一般工業生產的硫酸鎂顆粒細小(0～1mm)，易團聚，流動性差等缺點限制了硫酸鎂的應用。大顆粒硫酸鎂產品比小顆粒產品的售價高出3倍，且關鍵的是大顆粒硫酸鎂在工業應用中流動性更好，可以得到質量更好的再生品。因此，有必要對硫酸鎂晶體的粒度和形貌控制進行研究。

結晶是一種重要的化工過程，是典型的液固相分離過程之一，過飽和度是分離的主要推動力。晶核生成速率(單位時間內單位體積溶液中產生的晶核數)、晶體生長速率(單位時間內晶體某線性尺寸的增加量)及晶體在結晶器中的平均停留時間影響了主要影響了晶體的生長速率和晶粒大小。溶液的過飽和度不僅可以影響晶核生長速率，還與晶體生長速率有關系。因此，過飽和度對結晶產品的粒度及其分布有較大影響。晶體產品的形態控制和均一性已經成為當今工業生產和科學研究的焦點。目前，國內硫酸鎂的工業結晶產品存在平均粒度較小，粒度分布不均勻等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法及系統，對硫酸鎂冷卻結晶工藝進行優化，以期得到粒度較大、粒度分布均勻且純度較高的硫酸鎂晶體。

本發明的技術方案如下：

一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，包括以下步驟：

步驟S1，將烷基化廢酸溶液與氧化鎂反應生成的中性硫酸鎂溶液加水進行輕度稀釋；

步驟S2，在步驟S1得到的溶液中加入硫酸鎂晶核，使晶核均勻分布于硫酸鎂溶液中；

步驟S3，將步驟S2得到的溶液在恒溫水浴箱中攪拌至晶體完全溶解，將液位高度控制在6cm～10cm范圍內，采用濃硫酸對硫酸鎂溶液進行pH調節至范圍3～6之間；

步驟S4，將步驟S3中完成pH值調節后的硫酸鎂溶液放置到恒溫水浴箱中，采用電動攪拌設備進行勻速攪拌，同時控制溫度至40℃～55℃對硫酸鎂溶液進行保溫；

步驟S5，以降溫速率范圍0.1℃/min～0.5℃/min對步驟S4處理后的硫酸鎂溶液進行勻速降溫，并在冷卻溫度降至20℃～25℃時逐漸停止攪拌；

步驟S6，將步驟S5處理后的晶槳混合液放入高速離心機進行晶體和母液分離，最后將晶體干燥。

在一個實施方式中，步驟S1所述中性硫酸鎂溶液飽和度在1～1.25％范圍之內。

在一個實施方式中，步驟S2中，每1000ml步驟S1得到的溶液中加入硫酸鎂晶核的量為1～3g。

在一個實施方式中，步驟S3中，所述恒溫水浴箱溫度為75℃～79℃范圍之內。在一個實施方式中，步驟S4中，所述電動攪拌設備的攪拌速度為500～800轉/min。

在一個實施方式中，步驟S4中，所述硫酸鎂溶液溫度穩定至40℃～55℃后，還需保溫2h～3h。