[發明專利]一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法及系統

在審

• 申請號: 202011274288.3
• 申請日: 2020-11-15
• 公開（公告）號: CN112429754A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 李勇;董曉瑩;陳浩;肖永厚;宋明學;溫騰蛟
• 申請（專利權）人: 盤錦泓實環保科技有限公司;大連理工大學盤錦產業技術研究院
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40;B01D9/02
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 邢江峰

1.一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，將烷基化廢酸溶液與氧化鎂反應生成的中性硫酸鎂溶液加水進行輕度稀釋；

步驟S2，在步驟S1得到的溶液中加入硫酸鎂晶核，使晶核均勻分布于硫酸鎂溶液中；

步驟S3，將步驟S2得到的溶液在恒溫水浴箱中攪拌至晶體完全溶解，將液位高度控制在6cm～10cm范圍內，采用濃硫酸對硫酸鎂溶液進行pH調節至范圍3～6之間；

步驟S4，將步驟S3中完成pH值調節后的硫酸鎂溶液放置到恒溫水浴箱中，采用電動攪拌設備進行勻速攪拌，同時控制溫度至40℃～55℃對硫酸鎂溶液進行保溫；

步驟S5，以降溫速率范圍0.1℃/min～0.5℃/min對步驟S4處理后的硫酸鎂溶液進行勻速降溫，并在冷卻溫度降至20℃～25℃時逐漸停止攪拌；

步驟S6，將步驟S5處理后的晶槳混合液放入高速離心機進行晶體和母液分離，最后將晶體干燥。

2.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S1中，中性硫酸鎂溶液過飽和度在1～1.25％范圍之內。

3.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S2中，每1000ml步驟S1得到的溶液中加入硫酸鎂晶核的量為1～3g。

4.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S3中，所述恒溫水浴箱溫度為75℃～79℃范圍之內。

5.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S4中，所述電動攪拌設備的攪拌速度為500～800轉/min。

6.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S4中，所述硫酸鎂溶液溫度穩定至40℃～55℃后，還需保溫2h～3h。

7.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S5中，冷卻溫度降至20℃～25℃時逐漸停止攪拌后，還需進一步冷卻結晶16h～24h。

8.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S6中，所述高速離心機的離心速度范圍為5000r/min～8000r/min。

9.根據權利要求1所述的一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，步驟S6中，所述晶體干燥溫度為45℃～75℃，晶體干燥時間為20min～40min。

10.一種大顆粒硫酸鎂冷卻結晶系統，用于實現權利要求1～9任一項所述的大顆粒硫酸鎂冷卻結晶方法，其特征在于，所述系統包括：晶核生長系統和冷卻系統，所述晶核生長系統包括電動攪拌槳、恒溫水浴箱、燒杯及封口膜，所述冷卻系統包括溫度可控的冰箱。