[發(fā)明專利]鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011274186.1
• 申請日: 2020-11-15
• 公開（公告）號: CN112275323B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王丹紅;宗夢雅;楊顯豐
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J31/26;B01J37/02;B01J37/18;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 天津耀達(dá)律師事務(wù)所 12223
• 代理人: 侯力

1.鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料是以MCM-41為載體，Ni-MOF原位均勻合成，既具有Ni-MOF的結(jié)構(gòu)，又具有納米金屬Ni顆粒，同時具有MCM-41的介孔結(jié)構(gòu)，制備步驟如下：

（1）在乙醇體系中，將鎳鹽浸漬于MCM-41上，鎳鹽與MCM-41的投料質(zhì)量比為（1~6）：1，經(jīng)H₂還原處理，得到Ni/MCM-41；

（2）將步驟（1）得到的Ni/MCM-41再與有機(jī)配體對苯二甲酸、表面活性劑混合，有機(jī)配體與所述Ni/MCM-41的摩爾比為1.6：1，表面活性劑的用量為10-100 mg，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化氨或聚丙烯酸樹脂中的一種，在N,N-二甲基甲酰胺、去離子水和乙醇的混合溶劑中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-180 ℃，反應(yīng)時間為12-48h，反應(yīng)后經(jīng)洗滌干燥，最終得到鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料。

2.按照權(quán)利要求1所述的鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鎳鹽為硝酸鎳、乙酸鎳、硫酸鎳或鹵化鎳中的一種。

3.按照權(quán)利要求1所述的鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，還原溫度為100-550 ℃，升溫速率為2-15 ℃/min，還原時間為0.5-4 h。

4.按照權(quán)利要求1所述的鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，混合溶劑中N,N-二甲基甲酰胺、去離子水和乙醇的體積比為（10-30）：1:1。

5.權(quán)利要求1所述方法制備的鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于，用于對硝基苯酚4-NP催化加氫還原中；在4-NP催化加氫還原中，4-NP溶液質(zhì)量為5-20 g，濃度為1000 ppm，反應(yīng)溫度為50-90 ℃，還原劑為1.5-6 mL 水合肼，催化劑鎳基Ni-MOF-Ni/MCM-41復(fù)合材料的用量為10-40 mg。