[發明專利]5,6-環氧類固醇類化合物及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202011274005.5 | 申請日： | 2020-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN112341516B | 公開（公告）日： | 2022-07-15 |
| 發明（設計）人： | 蔣紅平 | 申請（專利權）人： | 湖南科瑞生物制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00;C07J9/00 |
| 代理公司： | 長沙科永臻知識產權代理事務所(普通合伙) 43227 | 代理人： | 夏勝偉 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 類固醇 化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.式I結構的5,6-環氧類固醇化合物
其中：R選自CH2OCOR1或-CH＝CH-CO(O)R1；R1選自C1-6烷烴。
2.一種制備式I化合物的方法，其特征在于，所述方法包括使式D化合物在催化劑作用下與氧化劑進行反應，反應式如下所示：
所述催化劑為乙酰丙酮氧釩，氧化劑為過氧叔丁醇。
3.如權利要求2中式D化合物的制備方法，其特征在于，包括如下反應：
a)式A化合物在催化劑、脫水劑作用下與乙二醇發生縮合反應生成式B化合物；所述催化劑為對甲苯磺酸，脫水劑為原乙酸三甲酯；
b)所述式B化合物在催化體系作用下與O2發生氧化反應得到化合物C；所述催化體系為N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、過氧化苯甲酰化和四水合醋酸鈷，所述N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、過氧化苯甲酰化和四水合醋酸鈷質量比為(0.2-0.4):(0.001-0.005):(0.001-0.005)；
c)所述式C化合物通過還原反應得到化合物D；所用的還原劑為硼氫化鉀；其具體反應路線如下所示：
4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，制備式I化合物的步驟為在容器中加入化合物D，二氯甲烷，乙酰丙酮氧釩，升溫至40-45℃攪拌溶清，加入過氧叔丁醇，40-45℃反應，待反應完成后進行后處理，得到所述式I化合物。
5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，制備化合物D的步驟包括：
a)在容器中加入化合物A、乙二醇、原乙酸三甲酯、對甲苯磺酸，室溫反應1-2小時，析出大量固體，加入甲醇分散，用三乙胺調pH至7-8，過濾，得化合物B；
b)在容器中加入所述化合物B、環己酮、N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、過氧化苯甲酰、四水合醋酸鈷，升溫至50-60℃，鼓入空氣反應，待反應完全，濃縮除去環己酮，加入二氯甲烷，過濾除去上述催化劑，加入三乙胺，醋酐，于20-30度反應10h，反應完全加入甲醇淬滅，濃縮，加入甲醇出料，烘干得化合物C；
c)在容器中加入所述化合物C、二氯甲烷、甲醇，攪拌溶清，分批加入硼氫化鉀，室溫反應，待反應完成后精制得到化合物D。
6.如權利要求1所述的化合物用于制備奧貝膽酸的用途。
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