[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取和分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011271147.6
• 申請(qǐng)日: 2020-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112485211A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李勇;蔣麗萍;陳澤琴;顏攜國(guó);曲偉;王實(shí)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 深圳善康醫(yī)療健康產(chǎn)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/31;G01N1/40
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

1.一種聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取聚乳酸微球，加入溶劑A，待溶解后再加入溶劑B進(jìn)行萃取，靜置分層，棄去溶劑A層；

(2)繼續(xù)加入溶劑A進(jìn)行反萃取，靜置分層，棄去溶劑A層；

(3)將溶劑B層轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，沸水浴加熱，冷卻后即得聚乙烯醇溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑A為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、苯和正已烷中的至少一種；所述溶劑B為水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚乳酸微球與溶劑A的質(zhì)量體積比為1:3-15g/mL；所述溶劑B與溶劑A的體積比為小于5:6。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑B與溶劑A的體積比為1:1.5-6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑B與步驟(2)中所述溶劑A的體積比小于5:6，優(yōu)選為1:1.5-6；重復(fù)步驟(2)的反萃取操作1次以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定量提取方法，其特征在于，重復(fù)步驟(2)的反萃取操作1-2次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(3)中沸水浴加熱20-30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(3)溶劑B層轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿后，用溶劑B分次沖洗放置溶劑B層的器具，洗液并入蒸發(fā)皿中，然后進(jìn)行沸水浴加熱。

9.一種聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將權(quán)利要求1-8中任一所述的聚乙烯醇溶液轉(zhuǎn)移至量瓶，加水至刻度，得供試品溶液；

2)取供試品溶液2mL置于量瓶中，加入0.032g/mL的硼酸溶液3mL，再加入碘-碘化鉀試液0.2mL，加水至刻度，即得待測(cè)溶液；

3)將待測(cè)溶液采用紫外-可見(jiàn)分光光度法，在690nm最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算聚乙烯醇含量。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的定量分析方法，其特征在于，步驟2)所述的碘-碘化鉀試液為碘、碘化鉀和水的混合溶液，碘化鉀的濃度為0.025g/mL，碘的濃度為0.0127g/mL。