[發明專利]一種聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取和分析方法在審
| 申請號： | 202011271147.6 | 申請日： | 2020-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN112485211A | 公開（公告）日： | 2021-03-12 |
| 發明（設計）人： | 李勇;蔣麗萍;陳澤琴;顏攜國;曲偉;王實強 | 申請（專利權）人： | 深圳善康醫療健康產業有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/31 | 分類號： | G01N21/31;G01N1/40 |
| 代理公司： | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀蘭 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市坪山*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乳酸 微球中 微量 聚乙烯醇 定量 提取 分析 方法 | ||
1.一種聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取聚乳酸微球，加入溶劑A，待溶解后再加入溶劑B進行萃取，靜置分層，棄去溶劑A層；
(2)繼續加入溶劑A進行反萃取，靜置分層，棄去溶劑A層；
(3)將溶劑B層轉移至蒸發皿中，沸水浴加熱，冷卻后即得聚乙烯醇溶液。
2.根據權利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑A為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、苯和正已烷中的至少一種；所述溶劑B為水。
3.根據權利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚乳酸微球與溶劑A的質量體積比為1:3-15g/mL；所述溶劑B與溶劑A的體積比為小于5:6。
4.根據權利要求3所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑B與溶劑A的體積比為1:1.5-6。
5.根據權利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑B與步驟(2)中所述溶劑A的體積比小于5:6，優選為1:1.5-6；重復步驟(2)的反萃取操作1次以上。
6.根據權利要求5所述的定量提取方法，其特征在于，重復步驟(2)的反萃取操作1-2次。
7.根據權利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(3)中沸水浴加熱20-30min。
8.根據權利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步驟(3)溶劑B層轉移至蒸發皿后，用溶劑B分次沖洗放置溶劑B層的器具，洗液并入蒸發皿中，然后進行沸水浴加熱。
9.一種聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量分析方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將權利要求1-8中任一所述的聚乙烯醇溶液轉移至量瓶，加水至刻度，得供試品溶液；
2)取供試品溶液2mL置于量瓶中，加入0.032g/mL的硼酸溶液3mL，再加入碘-碘化鉀試液0.2mL，加水至刻度，即得待測溶液；
3)將待測溶液采用紫外-可見分光光度法，在690nm最大吸收波長處測定吸光度，按照標準曲線法計算聚乙烯醇含量。
10.根據權利要求9所述的定量分析方法，其特征在于，步驟2)所述的碘-碘化鉀試液為碘、碘化鉀和水的混合溶液，碘化鉀的濃度為0.025g/mL，碘的濃度為0.0127g/mL。
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