[發明專利]乙二醇(OD)2的制備方法以及制備系統有效

申請號：	202011269989.8	申請日：	2020-11-13
公開（公告）號：	CN112441877B	公開（公告）日：	2023-06-02
發明（設計）人：	翁貴萍;錢永中;陳圳源;鄧奎;李鷹;王洪飛;袁真才	申請（專利權）人：	四川新火炬化工有限責任公司
主分類號：	C07C29/00	分類號：	C07C29/00;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/20;C07B59/00
代理公司：	北京索睿邦知識產權代理有限公司 11679	代理人：	張菡
地址：	646300 ***	國省代碼：	四川;51
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	乙二醇 od 制備方法以及系統
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

本發明公開了乙二醇(OD)2的制備方法以及制備系統。乙二醇(OD)2的制備方法包括以下步驟：(1)使含有重水與乙二醇的混合物反應，生成含有乙二醇(OD)2的第一反應液；(2)對第一反應液進行加熱，收集第一反應液中未氣化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反應液。乙二醇(OD)2的制備系統包括：反應單元，所述反應單元使含有重水與乙二醇的混合物反應，輸出含有乙二醇(OD)2的第一反應液；分離單元，所述分離單元處理第一反應液并收集未氣化的物相，輸出含有乙二醇(OD)2的第二反應液。本發明具有產品質量穩定，反應條件溫和，工藝簡單可控且安全性高的諸多優點，有效提高了原料的轉化率和產品的收率，并且成本低，適用于規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及乙二醇(OD)2的技術領域，具體而言，涉及乙二醇(OD)2的制備方法以及制備系統。

背景技術

乙二醇(OD)2，英文名為1,2-Ethanediol-d2(9CI)或Ethylene?glycol-(OD)2，CASNO(美國化學文摘服務社為化學物質制訂的登記號，CAS為Chemical?Abstracts?Service的縮寫)為：2219-52-5，結構式為(CH2OD)2，是一種重要的化學原料、中間體和冷凍劑。在化學合成中，是一種常用的核磁共振氫譜溶劑和試劑，廣泛應用于實驗室研究工作。

由于氘氣的活性顯著低于氫氣的活性，采用普通的乙二醇制備方法將取代乙二醇中的所有氫原子或部分氫原子，存在反應條件苛刻、工藝復雜、催化劑昂貴、難分離等問題，不適用乙二醇(OD)2的制備。

因此，提供一種能夠實現大量生產乙二醇(OD)2，并且生產成本大大降低的乙二醇(OD)2生產方法，已經是一個急需解決的問題。

發明內容

本發明的主要目的在于提供乙二醇(OD)2的制備方法以及制備系統，以解決現有技術中乙二醇(OD)2的制備存在的反應條件苛刻、工藝復雜、催化劑昂貴、難分離等技術問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了第一種乙二醇(OD)2的制備方法。該乙二醇(OD)2的制備方法包括以下步驟：

(1)使含有重水與乙二醇的混合物反應，生成含有乙二醇(OD)2的第一反應液。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了第二種乙二醇(OD)2的制備方法。該乙二醇(OD)2的制備方法包括以下步驟：

(1)使含有重水與乙二醇的混合物反應，生成含有乙二醇(OD)2的第一反應液；

(2)對第一反應液進行加熱，收集第一反應液中未氣化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反應液。

進一步地是，步驟(1)中，混合物在100～300℃、常壓下反應1～8h，即得到第一反應液；優選地，反應溫度為100～150℃，反應時間為3～5h。

進一步地是，步驟(1)中，混合物由濃度≥99.8％的重水和濃度≥99.5％的乙二醇構成，乙二醇和重水的體積比為(1～10)：1；優選地，乙二醇和重水的體積比為(1～3)：1。

進一步地是，步驟(2)采用精餾塔對第一反應液進行處理；并且/或者，步驟(2)包括：