[發(fā)明專利]乙二醇(OD)2的制備方法以及制備系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011269989.8
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112441877B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翁貴萍;錢永中;陳圳源;鄧奎;李鷹;王洪飛;袁真才
• 申請（專利權(quán)）人: 四川新火炬化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C29/00
• 分類號: C07C29/00;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/20;C07B59/00
• 代理公司: 北京索睿邦知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11679
• 代理人: 張菡

1.乙二醇(OD)2的制備方法，包括以下步驟：

(1)使含有重水與乙二醇的混合物在100～300℃、常壓下反應(yīng)1～8h，生成含有乙二醇(OD)2的第一反應(yīng)液；混合物由濃度≥99.8％的重水和濃度≥99.5％的乙二醇構(gòu)成，乙二醇和重水的體積比為(1～10)：1；

(2)對第一反應(yīng)液進(jìn)行加熱，收集第一反應(yīng)液中未氣化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反應(yīng)液；

(3)對第二反應(yīng)液進(jìn)行精制處理，獲得純度≥99％的乙二醇(OD)2產(chǎn)品；

其中，步驟(2)包括：

step1，采用一級精餾塔(310)將第一反應(yīng)液加熱至塔頂溫度為30～60℃，并收集所述第一反應(yīng)液中未氣化的物相，即得到前驅(qū)體；

step2，采用二級精餾塔(320)將前驅(qū)體加熱至塔頂溫度為90～120℃，并收集所述前驅(qū)體中未氣化的物相，即得到第二反應(yīng)液。

2.如權(quán)利要求1所述的乙二醇(OD)2的制備方法，其特征在于：步驟(1)中：

混合物的反應(yīng)溫度為100～150℃，反應(yīng)時(shí)間為3～5h；

混合物中乙二醇和重水的體積比為(1～3)：1。

3.如權(quán)利要求1所述的乙二醇(OD)2的制備方法，其特征在于：一級精餾塔(310)的塔頂溫度為40～50℃；二級精餾塔(320)的塔頂溫度為100～110℃。

4.如權(quán)利要求1所述的乙二醇(OD)2的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，收集氣化的物相并采用吸附劑吸附，即得到稀重水。

5.如權(quán)利要求4所述的乙二醇(OD)2的制備方法，其特征在于：吸附劑為活性炭或分子篩。

6.如權(quán)利要求1所述的乙二醇(OD)2的制備方法，其特征在于：所述的精制為減壓蒸餾。