[發(fā)明專利]一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產(chǎn)工藝

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• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112375003A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊豐樂;孫晟中;白深科
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古圣氏化學股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/40
• 代理公司: 深圳市威世博知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 44280
• 代理人: 劉永珍

本發(fā)明公開了一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產(chǎn)工藝，將氯乙醛縮二甲醇和含有無水液氨按比例混合反應，在含碘催化劑的參與下，經(jīng)氨化、脫氨回收、堿中和除鹽、蒸餾、精餾得到高純度氨基乙醛縮二甲醇。本發(fā)明創(chuàng)新的以氯乙醛縮二甲醇為主要原料，無水液氨為溶劑和反應原料、添加含碘催化劑，經(jīng)氨化、脫氨、堿中和除鹽、蒸餾、精餾得到無水高純度氨基乙醛縮二甲醇。在實踐中，該技術(shù)工藝可降低副產(chǎn)偶聯(lián)物生成，可在較高催化效果條件下實現(xiàn)比傳統(tǒng)工藝更高的轉(zhuǎn)化率，同時減少了對有機溶劑和能源的需求。在同等配比的條件下，該新型工藝單批投料量和產(chǎn)品產(chǎn)量提高50％以上，收率比傳統(tǒng)工藝高20％左右，可以起到節(jié)能、增質(zhì)、降本降耗的作用。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產(chǎn)工藝，屬于化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氨基乙醛縮二甲醇，Aminoacetaldehyde dimethyl acetal，又名氨基乙醛二甲基縮醛，分子式是C4H12NO2，分子量為105.14，CAS登記號為22483-09-6，無色液體狀，用作醫(yī)藥中間體。用在有效的從抗壞血酸經(jīng)3步反應合成脯氨酸類似物；也用于經(jīng)MgClO₄催化，用3步反應制備氨基磷酸酯。

氨基乙醛縮二甲醇傳統(tǒng)工藝路線為氯乙醛縮二甲醇和氨水直接進行反應，反應所需溫度較高，達到135℃左右，反應完后，直接排氨回收至常壓，然后蒸汽升溫至110～125℃之間繼續(xù)脫氨脫水，然后降溫至60～70℃加入液堿中和除鹽，在生成氨基乙醛縮二甲醇的同時得到約20％的氨基乙醛縮二甲醇偶聯(lián)物(雜質(zhì)仲胺和叔胺混合物)，再減壓控溫在130℃以下蒸餾出產(chǎn)品、水、雜質(zhì)仲胺和叔胺混合物，最后經(jīng)精餾塔減壓，130℃以下精餾出純度約為98％的產(chǎn)品，含水量約為1％左右。氨基乙醛縮二甲醇傳統(tǒng)工藝路線存在的問題是：

1、該工藝產(chǎn)生較多的仲胺和叔胺偶聯(lián)物副產(chǎn)物雜質(zhì)，而且仲胺和叔胺偶聯(lián)物副產(chǎn)物雜質(zhì)與氨基乙醛縮二甲醇分離困難，帶來相應的環(huán)保問題和能源消耗，而且難以分離得到高純度的成品。

2、該工藝采用氨水作為反應原料時，生成物氨基乙醛縮二甲醇與水共溶共沸，分離困難，需要借助精餾塔分離，增加了分離工序，而且該工藝一般利用精餾塔精餾，造成了大量的能源消耗，而且不能簡單得到無水高純度成品。

發(fā)明內(nèi)容：

基于上述背景技術(shù)，發(fā)明人在進行了大量文獻調(diào)研的基礎(chǔ)上，結(jié)合原有工藝技術(shù)開發(fā)實踐經(jīng)驗，開發(fā)出一種新型的高純度氨基乙醛縮二甲醇生產(chǎn)工藝。本發(fā)明核心是利用無水液氨做溶劑和反應原料，并且加入了含碘催化劑，強化了親核反應作用，從而有效地降低了反應溫度，也降低了氨化后形成的副產(chǎn)仲胺和叔胺的偶聯(lián)物生成，縮短了反應時間，以及簡化了后處理工藝，降低成本，并且得到無水高純度成品。

本發(fā)明的目的由如下技術(shù)方案實施，一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產(chǎn)工藝，將氯乙醛縮二甲醇和無水液氨按比例混合反應，在含碘催化劑的參與下，經(jīng)氨化、脫氨回收、堿中和除鹽、蒸餾、精餾得到高純度氨基乙醛縮二甲醇。

氨化反應，生成氨基乙醛縮二甲醇鹽酸鹽：

堿中和除鹽反應，氨基乙醛縮二甲醇鹽酸鹽堿中和生成氨基乙醛縮二甲醇產(chǎn)品：

副反應包括仲胺反應和叔胺反應，分別為：

進一步的，所述含碘催化劑為單質(zhì)碘、碘化鉀、碘化銨、碘化銀、四丁基碘化銨的一種或幾種化合物的復配組合。

進一步的，首先將氯乙醛縮二甲醇和含碘催化劑加入高壓釜中，密封后，氬氣置換，而后將無水液氨打入高壓釜中，攪拌混合升溫反應30-45小時，之后降溫至60-70℃，降壓排空進行脫氨回收氨；脫氨后的物料降溫至30℃以下，向體系中加無水堿溶液調(diào)節(jié)pH至堿性，攪拌后，過濾除去氯化鈉，濾液升溫蒸除甲醇或乙醇，然后再減壓精餾得到高純度的氨基乙醛縮二甲醇成品。