[發明專利]一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝

在審

• 申請號: 202011269888.0
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112375003A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 楊豐樂;孫晟中;白深科
• 申請（專利權）人: 內蒙古圣氏化學股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/40
• 代理公司: 深圳市威世博知識產權代理事務所(普通合伙) 44280
• 代理人: 劉永珍

1.一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，將氯乙醛縮二甲醇和無水液氨按比例混合反應，在含碘催化劑的參與下，經氨化、脫氨回收、堿中和除鹽、蒸餾、精餾得到高純度氨基乙醛縮二甲醇。

2.根據權利要求1所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，所述含碘催化劑為單質碘、碘化鉀、碘化銨、碘化銀、四丁基碘化銨的一種或幾種化合物的復配組合。

3.根據權利要求1或2所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，首先將氯乙醛縮二甲醇和含碘催化劑加入高壓釜中，密封后，氬氣置換，而后將無水液氨打入高壓釜中，攪拌混合升溫反應30-45小時，之后降溫至60-70℃，降壓排空進行脫氨回收氨；脫氨后的物料降溫至30℃以下，向體系中加無水堿溶液調節pH至堿性，攪拌后，過濾除去氯化鈉，濾液升溫蒸除甲醇或乙醇，然后再減壓精餾得到高純度的氨基乙醛縮二甲醇成品。

4.根據權利要求3所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，所述氯乙醛縮二甲醇、液氨以及含碘催化劑的混合比例為摩爾比1：(50-95)：(0.01-0.05)。

5.根據權利要求4所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，控制所述氯乙醛縮二甲醇、液氨以及含碘催化劑的混合比例為摩爾比1：(60-75)：(0.015-0.04)。

6.根據權利要求3所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，控制反應壓力在8.0-12.5MPa，反應溫度在100-130℃之間。

7.根據權利要求6所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，控制反應壓力在9.0-12.0MPa，反應溫度在118-130℃之間。

8.根據權利要求3所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，向體系中加無水堿溶液調節pH至12-13。

9.根據權利要求8所述的一種高純度氨基乙醛縮二甲醇生產工藝，其特征在于，所述無水堿溶液為甲醇鈉甲醇溶液或乙醇鈉乙醇溶液。