[發(fā)明專(zhuān)利]一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011269464.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112362784B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖小武;洪挺;付輝政;周志強(qiáng);林凱鵬;王杰;羅躍華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 南昌金軒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129
• 代理人: 孫文偉

本發(fā)明提供一種GC?MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法，屬于中藥檢測(cè)領(lǐng)域。包括以下步驟：(1)供試液的制備：取鮮竹瀝樣品，以甲醇作為溶劑制備供試液；(2)將供試液注入GC?MS，進(jìn)行定性分析，根據(jù)定性分析結(jié)果，對(duì)鮮竹瀝的制備工藝進(jìn)行鑒別區(qū)分。通過(guò)對(duì)鮮竹瀝中苯酚、愈創(chuàng)木酚、4?甲基愈創(chuàng)木酚、4?乙基愈創(chuàng)木酚、6?甲氧基愈創(chuàng)木酚5個(gè)酚類(lèi)化合物進(jìn)行定性分析，確定鮮竹瀝的炮制工藝。為鮮竹瀝的質(zhì)量控制和療效保障提供了有力手段。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥檢測(cè)領(lǐng)域，具體是涉及一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法。

背景技術(shù)

鮮竹瀝為禾本科植物粉綠竹Phyllostachys glauca McCluve、凈竹Phyllostchys-nuda McClure及同屬的數(shù)種植物的鮮桿經(jīng)加熱后自然瀝出的液體，具有清熱化痰之功效。鮮竹瀝用于肺熱咳嗽痰多，氣喘胸悶，中風(fēng)舌強(qiáng)，小兒痰熱驚風(fēng)等癥，《本草衍義》稱(chēng)之為“痰家之圣劑”，也是用于治療痰熱咳嗽等常見(jiàn)呼吸病癥中藥大品種鮮竹瀝、復(fù)方鮮竹瀝液、祛痰靈口服液、竹瀝達(dá)痰丸的主要原料藥材，現(xiàn)涉及多家單方鮮竹瀝生產(chǎn)企業(yè)和復(fù)方制劑生產(chǎn)企業(yè)。鮮竹瀝中主要含氨基酸、酚性成分以及有機(jī)酸類(lèi)成分，去痰止咳作用的有效成分是愈創(chuàng)木酚類(lèi)等酚性組分。鮮竹瀝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(1992年)中藥材(第一冊(cè))。

鮮竹瀝傳統(tǒng)炮制方法歷代本草均有記載，主要有兩種方法，方法一：“將竹截作二尺長(zhǎng)，辟開(kāi)。以磚兩片對(duì)立，架竹于上。以火炙出其瀝，以盤(pán)承取”，以下簡(jiǎn)稱(chēng)直接火燒法；方法二：“以竹截長(zhǎng)五六寸，以瓶盛，倒懸，下用一器承之，周?chē)蕴炕鸨浦溆蜑r于器也”，以下簡(jiǎn)稱(chēng)裝盤(pán)倒懸炭火逼制法。在李時(shí)珍的《本草綱目》中記載了直接火燒法和裝盤(pán)倒懸炭火逼制法兩種。

鮮竹瀝作為中藥飲片，在《江西省中藥飲片炮制規(guī)范》(2008年版)、《上海市中藥飲片炮制規(guī)范》(1980年版、2008年版)、《江蘇省中藥飲片炮制規(guī)范》(1980年)、《浙江省中藥炮制規(guī)范》(1986年)、《天津市中藥飲片切制規(guī)范》(1975年版)及《湖南省中藥材炮制規(guī)范》(1983、1999、2010年版)的炮制規(guī)范中均有收錄，其制法為加熱后自然瀝出的燒制法。目前鮮竹瀝的炮制工藝主要有直火燒制以及模擬《本草綱目》倒懸炭火逼制的干餾法兩種，但對(duì)鮮竹瀝生產(chǎn)加工企業(yè)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，受產(chǎn)量和價(jià)格影響，存在不少企業(yè)使用水煮、水蒸氣蒸等高產(chǎn)量方法代替標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的經(jīng)加熱后自然瀝出的干餾法或直火燒制法制備鮮竹瀝，甚至有的生產(chǎn)企業(yè)直接使用竹制品加工企業(yè)的水蒸氣蒸的竹瀝廢水代替鮮竹瀝直接入藥，嚴(yán)重影響鮮竹瀝及其制劑質(zhì)量和療效。而收載于1992年版《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥材》(第1冊(cè))的鮮竹瀝標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目無(wú)法將其不同的炮制工藝鑒別區(qū)分，導(dǎo)致鮮竹瀝炮制工藝古法難傳，市場(chǎng)混亂，難以有效控制其質(zhì)量和療效。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法。通過(guò)GC-MS法測(cè)定鮮竹瀝中的酚性成分，從而鑒別區(qū)分鮮竹瀝的炮制工藝，該方法能準(zhǔn)確、有效地把未按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的水煮、水蒸氣高溫蒸炮制工藝制備下的鮮竹瀝和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定下的干餾和直火燒制炮制工藝制備下的鮮竹瀝區(qū)分開(kāi)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法，包括以下步驟：

(1)供試液的制備：取鮮竹瀝樣品，以甲醇作為溶劑制備供試液；

(2)將供試液注入GC-MS，定性分析酚性成分的存在，根據(jù)定性分析結(jié)果，對(duì)鮮竹瀝的炮制工藝進(jìn)行鑒別區(qū)分。

優(yōu)選地，所述供試液的制備具體為：取不同工藝下制備的鮮竹瀝20ml，用稀鹽酸調(diào)pH至2～3，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，乙醚液再用20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的NaHCO₃溶液洗滌，分取乙醚層，揮干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⒍ㄈ葜?ml。

優(yōu)選地，所述GC-MS的色譜條件包括：

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；