[發(fā)明專利]一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011269464.4
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112362784B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設計）人: 肖小武;洪挺;付輝政;周志強;林凱鵬;王杰;羅躍華
• 申請（專利權）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 孫文偉

1.一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）供試液的制備：取不同炮制工藝下制備的鮮竹瀝20 mL，用稀鹽酸調pH至2~3，用乙醚振搖提取3次，每次30 mL，合并乙醚液，乙醚液再用20 mL質量分數(shù)為5%的NaHCO₃溶液洗滌，分取乙醚層，揮干，殘渣加甲醇使溶解并定容至2 mL；

（2）將供試液注入GC-MS，定性分析酚性成分的存在，根據(jù)定性分析結果，對鮮竹瀝的炮制工藝進行鑒別區(qū)分；

所述GC-MS的色譜條件包括：

色譜柱：DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；

進樣1μL，不分流；

進樣口溫度：250℃；

程序升溫具體為：60℃保留0.5 min，5℃/min 升至110℃，2℃/min升至230℃保留5min，280℃后運行5 min；

所述定性分析的酚性物質包括苯酚、愈創(chuàng)木酚、4-甲基愈創(chuàng)木酚、4-乙基愈創(chuàng)木酚、6-甲氧基愈創(chuàng)木酚；

待區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝為干餾工藝和水煮工藝；或待區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝為干餾工藝和水蒸氣蒸工藝；或待區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝為直火炮制工藝和水煮工藝；或待區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝為直火炮制工藝和水蒸氣蒸工藝。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種GC-MS法鑒別區(qū)分鮮竹瀝不同炮制工藝的方法，其特征在于：所述GC-MS的質譜條件包括：

EI電子轟擊離子源，電子轟擊能量：70 ev；

35-350 m/z全掃描；

離子源溫度：230℃；

四級桿溫度：150℃；

溶劑切除時間：3.5 min。