[發明專利]一種滲透汽化復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 202011269277.6
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112354373A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 李向峰;黃安寧;高豹;李星星;桂園芬;馬剛;汪明海
• 申請（專利權）人: 安慶市鑫祥瑞環保科技有限公司
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D67/00;B01D61/36;C02F1/44;C02F101/30
• 代理公司: 合肥市上嘉專利代理事務所(普通合伙) 34125
• 代理人: 李璐

本發明公開了一種滲透汽化復合膜的制備方法，包括以下步驟：步驟1：以均苯四甲酸二酐和4,4?二氨基?二苯醚為原料，采用溶液聚合法制備前驅體聚酰胺酸；步驟2：向步驟1制備的前驅體聚酰胺酸中加入納米金屬氧化物粉末或納米無機物粉末，機械攪拌2—3h得到均勻透明的混合液；步驟3：將步驟2得到的混合液均勻涂覆于親水聚四氟乙烯表面，制得復合膜；步驟4：將制備的復合膜浸泡到配制的乙二胺和己二胺的異戊醇溶液中，得到改性的復合膜。本發明制備的滲透汽化復合膜分離選擇性高、滲透性好、制造成本低，該復合膜應用到分離高濃度有機廢水時，具有較高的分離效率。

技術領域

本發明涉及膜領域，特別是涉及一種滲透汽化復合膜的制備方法。

背景技術

現有溶劑去水的技術一般采用精餾法進行去除，但有些溶劑與水共沸，單一通過精餾法難以去除，且精餾法除水能耗高。滲透汽化分離技術作為一種新興的膜分離技術，具有很高的單級分離度，特別適用于蒸餾法難以分離或不能分離的共沸物和沸點相近的液體混合物的分離。對于有機溶劑中微量水的脫除以及水溶液中高價值有機組分的回收，具有效率高，能耗低，無污染，設備簡單等優點。因此提供一種新型的滲透汽化復合膜的制備方法在高濃度有機廢水分離領域將具有重要的應用價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種分離選擇性高、滲透性好、制作成本低的滲透汽化分離膜的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種滲透汽化復合膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：以均苯四甲酸二酐和4,4-二氨基-二苯醚為原料，采用溶液聚合法制備前驅體聚酰胺酸；

步驟2：向步驟1制備的前驅體聚酰胺酸中加入納米金屬氧化物粉末或納米無機物粉末，機械攪拌2—3h得到均勻透明的混合液；

步驟3：將步驟2得到的混合液均勻涂覆于親水聚四氟乙烯表面，制得復合膜；

步驟4：將制備的復合膜浸泡到配制的乙二胺和己二胺的異戊醇溶液中，得到改性的復合膜。

在本發明一個較佳實施例中，在步驟1中，制備前驅體聚酰胺酸的方法包括以下步驟：

將4,4-二氨基-二苯醚加入無水N,N-二甲基乙酰胺中，機械攪拌2—3h，使4,4-二氨基-二苯醚均勻溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在氮氣保護下，水浴15—20℃，向其中加入均苯四甲酸二酐，保持機械攪拌6—8h。

在本發明一個較佳實施例中，所述納米金屬氧化物粉末或納米無機物粉末的質量百分濃度為1—5％。優選的，所述納米金屬氧化物粉末可采用納米氧化鋅粉末、納米氧化鎂粉末、納米氧化鋁粉末；所述納米無機物粉末可采用納米氧化硅粉末、納米二氧化硅粉末。其中納米氧化鋁粉末粒度分布均勻，孔隙率高，耐熱性強，在溶劑水中分布均勻，制得的膜透水性強，具有一定耐熱性和機械強度。

在本發明一個較佳實施例中，步驟3的具體步驟包括：

將步驟2得到的混合液均勻涂覆于親水聚四氟乙烯表面，用刮刀緩慢驅除產生的氣泡，靜置于空氣中1min后，放置于真空干燥箱中，分別先后以80℃(0.1—0.2h)、150℃(0.5—1.0h)、250℃(0.5—1.0h)條件下亞胺化處理，制得復合膜。通過適當的高溫熱處理，可改變聚酰亞胺大分子的聚集狀態，增加膜的拉伸強度。

在本發明一個較佳實施例中，步驟4的具體步驟包括：

將乙二胺和己二胺溶于異戊醇中配制成質量分數為5％—10％的二胺溶液，把復合膜浸泡到二胺溶液中，20℃—25℃室溫條件下放置4—8h，使二胺對聚酰亞胺分子(前驅體聚酰胺酸亞胺化處理后的產物)進行交聯改性，即得到改性后的復合膜。