[發明專利]一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓成型制備方法

在審

• 申請號: 202011268697.2
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112456971A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 高明;張虎;張花蕊;楊本潤
• 申請（專利權）人: 北京航大微納科技有限公司
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/645;C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓成型制備方法，包括以下步驟A原料準備：氧化鎳粉體和摻雜源粉體的混合粉體，所述混合粉體中摻雜源元素的總質量分數不高于10％，所述摻雜源元素選自Li 0?6％、Na 0?0.3％、Mg 0?1.0％、Al 0?0.1％、Si 0?0.1％、K 0?0.15％、Zn 0?12％、Zr 0?1.5％、Mn 0?1.2％、Cu 0?10％、Cr0?1.2％、V 0?0.3％、W 0?10％、Ti 0?2.5％中的一種或幾種；B噴霧干燥；C振實；D將模具送入冷等靜壓腔室內進行壓制；E素坯脫膠；F燒結；G保溫結束，冷卻；H根據需要進行或不進行機加工。該種制備方法能制備出導電性良好、純度較高、晶粒尺寸細小的氧化鎳基陶瓷。

技術領域

本發明涉及陶瓷靶材材料的制備方法，尤其涉及一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓成型制備方法。

背景技術

氧化鎳是一種具有3d最外電子結構的P型過渡族寬禁帶半導體材料，具有優良的化學穩定性和某些特殊的光電性能。目前發現氧化鎳薄膜具有巨大的應用潛力，包括P型透明導電薄膜、電致變色薄膜、催化薄膜、磁性薄膜等。

為了制備出上述薄膜，使用氧化鎳基陶瓷靶材采用磁控濺射等鍍膜方法來進行制備是具有應用前景的一個方向。但是現有技術的氧化鎳基陶瓷導電性不佳，從而使得制備得到的氧化鎳薄膜的導電性不佳，制約了氧化鎳薄膜在需要利用其導電性的應用領域的發展，例如P型透明導電薄膜、電致變色薄膜等。

另外，從鍍膜工藝性能上來說，現有技術的氧化鎳基陶瓷靶材的純度不高，一般在99.9％以下，導電性不佳，為絕緣體，只能采用高成本射頻濺射設備；同時晶粒尺寸過大且不均勻，造成鍍膜過程不穩定，打火反濺射現象比較嚴重，造成薄膜的厚度不均勻，薄膜電性能不佳，染色性能不穩定，制膜成本過高。靶材致密度過低會造成鍍膜過程不穩定，膜層性能不佳。

因此，為了氧化鎳薄膜的廣泛應用需要一種導電性良好、純度較高、晶粒尺寸細小的氧化鎳基陶瓷靶材材料。但是現有技術還不能制備出該種氧化鎳基陶瓷靶材材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀提供一種能制備出導電性良好、純度較高、晶粒尺寸細小的氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓成型制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓成型制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A原料準備：氧化鎳粉體和摻雜源粉體的混合粉體，所述混合粉體中摻雜源元素的總質量分數不高于10％，所述摻雜源元素選自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一種或幾種元素，且選擇對應元素的質量分數范圍為：Li元素的質量分數0-6％、Na元素的質量分數0-0.3％、Mg元素的質量分數0-1.0％、Al元素的質量分數0-0.1％、Si元素的質量分數0-0.1％、K元素的質量分數0-0.15％、Zn元素的質量分數0-12％、Zr元素的質量分數0-1.5％、Mn元素的質量分數0-1.2％、Cu元素的質量分數0-10％、Cr元素的質量分數0-1.2％、V元素的質量分數0-0.3％、W元素的質量分數0-10％、Ti元素的質量分數0-2.5％；所述氧化鎳粉體和摻雜源粉體均為純度高于99.99％，平均粒徑500nm-2μm，D50粒徑在50nm-800nm；

B噴霧干燥：對混合粉體進行噴霧干燥處理；

C將步驟B制得的混合粉體裝入冷等靜壓模具內，振實達到振實密度為2.0-3.0.g/cm³；

D將模具送入冷等靜壓腔室內進行壓制，壓強150MPa-250MPa，保壓時間5-30min；

E素坯脫膠：將素坯進行梯度升溫，隨爐冷卻，得到脫膠后的坯料；