[發明專利]一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓成型制備方法

在審

• 申請號: 202011268697.2
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112456971A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 高明;張虎;張花蕊;楊本潤
• 申請（專利權）人: 北京航大微納科技有限公司
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/645;C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A原料準備：氧化鎳粉體和摻雜源粉體的混合粉體，所述混合粉體中摻雜源元素的總質量分數不高于10％，所述摻雜源元素選自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一種或幾種元素，且選擇對應元素的質量分數范圍為：Li元素的質量分數0-6％、Na元素的質量分數0-0.3％、Mg元素的質量分數0-1.0％、Al元素的質量分數0-0.1％、Si元素的質量分數0-0.1％、K元素的質量分數0-0.15％、Zn元素的質量分數0-12％、Zr元素的質量分數0-1.5％、Mn元素的質量分數0-1.2％、Cu元素的質量分數0-10％、Cr元素的質量分數0-1.2％、V元素的質量分數0-0.3％、W元素的質量分數0-10％、Ti元素的質量分數0-2.5％；所述氧化鎳粉體和摻雜源粉體均為純度高于99.99％，平均粒徑500nm-2μm，D50粒徑在50nm-800nm；

B噴霧干燥：對混合粉體進行噴霧干燥處理；

C將步驟B制得的混合粉體裝入冷等靜壓模具內，振實達到振實密度2.0-3.0g/cm³；

D將模具送入冷等靜壓腔室內進行壓制，壓強150MPa-250MPa，保壓時間5-30min；

E素坯脫膠：將素坯進行梯度升溫，隨爐冷卻，得到脫膠后的坯料；

F燒結：將坯料進行真空梯度燒結，第一梯度溫度650-800℃，升溫速度不高于1.5℃/min，保溫時間不低于2小時；而后升溫至第二梯度溫度900-1200℃，升溫速度不高于1℃/min，保溫時間不低于5小時；

G保溫結束，冷卻至室溫取出燒坯；

H根據需要進行或不進行機加工。

2.根據權利要求1所述的氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓制備方法，其特征在于：所述步驟B噴霧干燥包括以下步驟：

(a)將混合粉體加入0.5-5倍體積的用于分散的液體，配置成15％-60％vol的料漿，球磨分散；

(b)向配置好的料漿內加入占料漿總質量0.5-3％的有機粘結劑溶液，溶液的質量分數在1-7wt％；

(c)噴霧干燥，得到帶有粘結劑的二次粉末顆粒；

(d)將所述二次粉末過篩細化。

3.根據權利要求1所述的氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓制備方法，其特征在于：所述步驟C裝粉環節，振實頻率在5-40Hz。

4.根據權利要求1所述的氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓制備方法，其特征在于：所述步驟E的梯度升溫工藝為：升溫至第一梯度溫度120-250℃，升溫速度不高于1.5℃/min，保溫時間不低于2小時；而后升溫至第二梯度溫度350-600℃，保溫時間不低于5小時，升溫速度不高于1℃/min。

5.根據權利要求1所述的氧化鎳基陶瓷靶材材料的冷等靜壓制備方法，其特征在于選擇對應元素的質量分數范圍為：Li元素的質量分數0.05-5％、Na元素的質量分數0.05-0.25％、Mg元素的質量分數0.3-0.9％、Al元素的質量分數0.01-0.09％、Si元素的質量分數0.01-0.08％、K元素的質量分數0.03-0.12％、Zn元素的質量分數0.2-10％、Zr元素的質量分數0.3-1.3％、Mn元素的質量分數0.3-1.1％、Cu元素的質量分數0.3-0.8％、Cr元素的質量分數0.3-1.0％、V元素的質量分數0.02-0.25％、W元素的質量分數1.0-9.0％、Ti元素的質量分數0.05-2.3％。