[發(fā)明專利]一種粗對苯二甲酸加氫精制催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011266826.4
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112316968B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鑫;房旭;王震
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)(北京)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/08;B01J23/44;B01J37/34;B01J37/16;C07C51/487;C07C63/26
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 張麗麗;韓蕾

1.一種粗對苯二甲酸加氫精制催化劑的制備方法，該制備方法包括：

在80℃-500℃，以氨氣處理氣處理活性炭0.5h-12h，以引入氨基；

將處理后的活性炭浸漬在鈀前體溶液中老化6h-24h，金屬鈀在活性炭上的負(fù)載量為0.1wt％-2wt％；

使用還原劑將鈀前體溶液中的Pd離子還原為金屬Pd納米粒子，得到樣品；還原劑與鈀的摩爾比為0.1-3：1；

采用有機(jī)硅化合物溶液對所述樣品進(jìn)行化學(xué)液相沉積改性，樣品與有機(jī)硅化合物溶液的用量比為1g:(0.001-10)mL，有機(jī)硅化合物溶液的濃度為0.001g/mL-0.05g/mL，在活性炭表面沉積0.6nm-80.0nm的二氧化硅薄層，將Pd納米粒子包覆，得到粗對苯二甲酸加氫精制催化劑；其中，所述有機(jī)硅化合物溶液中有機(jī)硅化合物為六甲基二硅氧烷、甲基-氫-環(huán)狀硅氧烷、正硅酸丙酯、正硅酸乙酯和硅酸異丙酯中的一種或至少兩種的組合；所述有機(jī)硅化合物溶液的溶劑為正己烷、正庚烷和環(huán)己烷中的一種或至少兩種的組合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述活性炭為椰殼活性炭，其比表面積為600m²/g-2000m²/g，孔體積為0.4cm³/g-1.0cm³/g，平均孔徑為1.5cm³/g-2.4cm³/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述氨氣處理氣為氨氣的濃度為0.5vol％-100vol％的含有氨氣的氣體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，含有氨氣的氣體為氨氣與氮?dú)獾幕旌蠚饣虬睔馀c氬氣的混合氣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，活性炭在以氨氣處理氣進(jìn)行處理之前，先進(jìn)行以下處理：

將活性炭浸泡在酸的水溶液中、洗滌，干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，所述酸的水溶液的濃度為0.1mol/L-1.0mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，所述酸的水溶液中采用的酸為乙酸、鹽酸、硝酸中的一種或幾種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述鈀前體溶液為鈀鹽的鹽酸溶液，所述的鈀前體溶液的濃度為0.5wt％-2wt％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，所述鈀鹽的鹽酸溶液中鈀鹽選自氯化鈀、乙酸鈀或硝酸鈀。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述還原劑為甲酸鈉、甲醛、水合肼、硼氫化鈉、葡萄糖或氫氣。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述化學(xué)液相沉積改性包括以下步驟：

將樣品加入有機(jī)硅化合物溶液中，在室溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行有機(jī)硅包覆，然后在溫度為20℃-80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的真空度為0.01MPa-0.1MPa。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其中，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30℃-60℃。

13.一種粗對苯二甲酸加氫精制催化劑，其是通過權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)所述的粗對苯二甲酸加氫精制催化劑的制備方法制備得到的，鈀的負(fù)載量為0.1wt％-2wt％。

14.權(quán)利要求13所述的粗對苯二甲酸加氫精制催化劑的應(yīng)用，該粗對苯二甲酸加氫精制催化劑用于催化粗對苯二甲酸加氫精制精對苯二甲酸。