[發明專利]一種TiO2

在審

• 申請號: 202011261405.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112536020A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 應國兵;張哲銘;孫鋮;劉璐;胡聰
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J21/18;B01J35/06;B01J37/03;B01J37/16;A62D3/17;A62D101/20;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉妍妍

本發明屬于新材料制備技術領域，提供一種安全可靠、簡易可行的一種TiO₂?石墨烯光催化復合薄膜制備方法，包括石英基底清洗與處理；采用溶膠?凝膠法制備二氧化鈦溶膠溶液；TiO₂薄膜制備；TiO₂薄膜高溫處理；TiO₂薄膜表面氧化石墨烯薄膜制備；氧化石墨烯薄膜還原為石墨烯薄膜；還原后清洗，并干燥，得到TiO₂?石墨烯復合薄膜。本發明制備的復合薄膜具備較強的光催化性能，石墨烯層的引入可明顯增強薄膜的光催化活性，且光催化活性隨著石墨烯層厚度的增加而升高。由于石墨烯表面zeta電位為負，TiO₂?石墨烯復合薄膜對陽離子染料具備更強的降解效率，循環穩定性好，可應用于光催化降解有機污染物等領域。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，特別涉及一種TiO₂-石墨烯光催化復合薄膜制備方法。

背景技術

隨著人類文明的發展，環境保護和可持續發展逐漸成為了全世界各個國家所面臨的嚴峻問題。光催化反應是指在光催化劑存在的條件下對反應體系施加光照，將體系內的有機污染物分解為水和二氧化碳，同時光催化劑本身無損耗的一種高效、安全的環境友好型環境凈化技術。光催化最早由日本科學家Fujishima和Honda等人^[5]發現，20世紀70年代，Fujishima 等人發現TiO₂半導體材料可以將水通過光催化反應分解，從此科學家們開啟了光催化這一全新領域的廣泛研究。TiO₂存在光生電子-空穴易復合、難以回收等缺點，大大限制了它的應用范圍。為了拓寬TiO₂的光響應范圍、抑制光生電子-空穴復合，人們采用了多種方法對TiO₂材料進行改性，用來提高TiO₂的光催化性能降解效率和降解反應速率。

2004年，英國曼徹斯特大學的蓋姆、切沃肖洛夫小組成功通過微機械剝離法從高定向熱解石墨中分離出僅由一層碳原子構成的納米片，即為石墨烯(Graphene)。石墨烯是人類發現的第一種二維納米層狀材料。石墨烯的發現打破了二維材料無法在常溫常壓下穩定存在的說法，蓋姆等人也因此獲得了2010年度的諾貝爾物理學獎。隨著二維材料研究的不斷進行，人們不再滿足于單一的二維材料性能的研究，研究人員將二維納米層狀材料與其他傳統材料進行復合以達到增強效果。二氧化鈦是一種寬帶隙半導體材料，由于其生物相容性好、價格低廉、化學穩定性良好等優點被廣泛應用于各個領域。二氧化鈦作為光催化劑，具有可見光透光性好、紫外光吸收率高、光穩定性良好等優點，使其在光催化降解有機染料方面得到了廣泛關注。但同時，二氧化鈦作為光催化劑時，其光生電子-空穴易復合、難回收、易凝聚等缺點大大限制了其在催化降解有機污染物方面的應用。因此，人們開始了對氧化鈦基復合材料的研究以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的旨在解決上述現階段的技術難題，提供一種安全可靠、簡易可行的TiO₂- 石墨烯光催化復合薄膜制備方法。

本發明提供的技術方案如下：

一種TiO2-石墨烯光催化復合薄膜制備方法，包括以下步驟：

將石英基底超聲清洗并吹干后，放入硅烷偶聯劑溶液中進行處理，再次清洗吹干后，在石英基底上采用TiO₂溶膠溶液進行旋涂，旋涂完成后將TiO₂薄膜放在烤膠機上烘烤，烘干樣品表面水分；將旋涂好干燥的TiO₂薄膜放入電阻爐中，在空氣氣氛下加熱，隨后將薄膜取出；在TiO₂薄膜表面旋涂一層氧化石墨烯薄膜，隨后采用氫碘酸還原法將氧化石墨烯還原為石墨烯；還原后清洗，并干燥，即得到復合薄膜。

進一步的，所述超聲清洗的步驟為：分別采用丙酮、無水乙醇、去離子水對石英基底進行超聲清洗，每次超聲時間至少10min。