[發(fā)明專利]一種TiO2 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011261405.2 | 申請日： | 2020-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN112536020A | 公開（公告）日： | 2021-03-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 應(yīng)國兵;張哲銘;孫鋮;劉璐;胡聰 | 申請（專利權(quán)）人： | 河海大學(xué) |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;B01J21/18;B01J35/06;B01J37/03;B01J37/16;A62D3/17;A62D101/20;A62D101/26;A62D101/28 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 劉妍妍 |
| 地址： | 210024 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 tio base sub | ||
1.一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將石英基底超聲清洗并吹干后，放入硅烷偶聯(lián)劑溶液中進行處理，再次清洗吹干后，在石英基底上采用TiO2溶膠溶液進行旋涂，旋涂完成后將TiO2薄膜放在烤膠機上烘烤，烘干樣品表面水分；將旋涂好干燥的TiO2薄膜放入電阻爐中，在空氣氣氛下加熱，隨后將薄膜取出；在TiO2薄膜表面旋涂一層氧化石墨烯薄膜，隨后采用氫碘酸還原法將氧化石墨烯還原為石墨烯；還原后清洗，并干燥，即得到復(fù)合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述超聲清洗的步驟為：分別采用丙酮、無水乙醇、去離子水對石英基底進行超聲清洗，每次超聲時間至少10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，硅烷偶聯(lián)劑處理的步驟為：量取硅烷偶聯(lián)劑KH550，加入到無水乙醇中，用玻璃棒攪拌均勻后將清洗干凈的石英基底放入到溶液中進行處理；硅烷偶聯(lián)劑處理后，將石英基底取出，用無水乙醇反復(fù)清洗后吹干待用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述TiO2溶膠溶液為采用溶膠-凝膠法，以鈦酸四丁酯為鈦源制備二氧化鈦溶膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，硅烷偶聯(lián)劑KH550與無水乙醇的體積比為1：(5～20)；硅烷偶聯(lián)劑處理時間大于20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，制備二氧化鈦溶膠的步驟為：(a)首先量取鈦酸丁酯：無水乙醇：冰醋酸＝2:(2～4):1體積比的溶液，將溶液放入磁力攪拌機中以400-1000rpm的速度攪拌10-20min，得到的淡黃色透明溶液記為溶液A；(b)量取去離子水：無水乙醇：硝酸＝5:(10-20):1體積比的溶液，用玻璃棒攪拌均勻后得到溶液B；(c)將溶液B以每秒1～2滴的速度使用滴管緩慢滴入溶液A中。(d)將混合溶液以1000-3000rpm的速度強磁力攪拌2-4h后得到的淡黃色透明溶液即為二氧化鈦溶膠；將溶膠倒入干凈燒杯中，保鮮膜封口后陳化24h待用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，旋涂的轉(zhuǎn)速為500-2000rpm，旋涂時間為30-90s，旋涂后甩膠速度為3000-4000rpm，甩膠時間為3s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，旋涂完成后將TiO2薄膜放在烤膠機上烘烤，烘干樣品表面水分；烤膠溫度為120-150℃，烘烤時間30-60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，將旋涂好干燥的TiO2薄膜放入電阻爐中，3～5℃/min的升溫速度升至400-500℃后保溫1-3h，隨爐冷卻至室溫后將薄膜取出，得到晶型為銳鈦礦的TiO2薄膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TiO2-石墨烯光催化復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，在TiO2薄膜表面旋涂一層氧化石墨烯薄膜的步驟為：將5-10mg/ml氧化石墨烯分散溶液滴到預(yù)處理后的石英基底表面并讓溶液鋪滿基底表面；隨后，以500-2000rpm勻膠速度對氧化石墨烯進行旋涂，旋涂后以2000rpm的甩膠速度甩去多余溶液；勻膠時間60s，甩膠時間5s；旋涂完成后將樣品放在烤膠機上120℃烘烤10min，烘干樣品表面水分。
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