[發(fā)明專利]一種由銅化合物催化制備2-苯并噻唑取代苯胺化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011261373.6
• 申請(qǐng)日: 2020-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN112239431B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉吉旦;江錦源;楊圳科;鄭李垚;何芝洲;王玉飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D277/66
• 分類號(hào): C07D277/66
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

1.一種由銅化合物催化制備2-苯并噻唑取代的苯胺化合物的方法，其特征在于主要由以下步驟制備得到：將底物靛紅衍生物、2-碘苯胺衍生物、單質(zhì)硫S8、催化劑、堿和溶劑加入厚壁耐壓管中，然后加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將所得反應(yīng)液純化即得所需的2-苯并噻唑取代的苯胺化合物；

所述的靛紅衍生物具有如下所示結(jié)構(gòu)：

其中，R¹表示其所連接的苯環(huán)上1個(gè)或多個(gè)取代基，各個(gè)R¹彼此獨(dú)立地選自氫、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、鹵素、三氟甲氧基中的一種；

所述的2-碘苯胺衍生物具有如下所示結(jié)構(gòu)：

其中，R²表示其所連接的苯環(huán)上1個(gè)或多個(gè)取代基，各個(gè)R²彼此獨(dú)立地選自氫、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、鹵素、三氟甲基中的一種；

所述的由銅化合物催化制備2-苯并噻唑取代的苯胺化合物的反應(yīng)路線如下所示：

所述的催化劑為CuI；所述的堿為K₂CO₃；所述的溶劑為二甲基亞砜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由銅化合物催化制備2-苯并噻唑取代的苯胺化合物的方法，其特征在于：

所述的靛紅衍生物具有如下所示結(jié)構(gòu)：

其中，R¹表示其所連接的苯環(huán)上1個(gè)取代基，R¹選自氫、甲基、鹵素中的一種；

所述的2-碘苯胺衍生物具有如下所示結(jié)構(gòu)：

其中，R²表示其所連接的苯環(huán)上1個(gè)或多個(gè)取代基，各個(gè)R²彼此獨(dú)立地選自氫、甲基、甲氧基、鹵素、三氟甲基中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由銅化合物催化制備2-苯并噻唑取代的苯胺化合物的方法，其特征在于：

所用的靛紅衍生物的摩爾用量為2-碘苯胺衍生物摩爾用量的1～3倍；

所用的單質(zhì)硫S8的摩爾用量為2-碘苯胺衍生物摩爾用量的0.5～2倍；

所用的催化劑的摩爾用量為2-碘苯胺衍生物摩爾用量的5～20％；

所用的堿的摩爾用量為2-碘苯胺衍生物用量的1～4倍；

所用的溶劑的量滿足每1mmol的2-碘苯胺衍生物對(duì)應(yīng)使用1～4mL溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由銅化合物催化制備2-苯并噻唑取代的苯胺化合物的方法，其特征在于：

所述的加熱反應(yīng)是指在氮?dú)饣蚨栊詺夥障隆?00～150℃反應(yīng)1～4h。