[發明專利]一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液及方法

有效

• 申請號: 202011260578.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112683611B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 張劍軍;蘇曉文;滿玉;王文靜
• 申請（專利權）人: 北京星航機電裝備有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所有限公司 11386
• 代理人: 程虹

本發明涉及一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液及方法，屬于合金元素分析領域，解決了現有技術中重熔用精鋁錠中元素含量的測定效率低的問題。消解液包括鉛標準溶液和混合酸溶液。方法包括：樣品前處理；采用消解液對樣品進行消解，消解后轉移至容量瓶并稀釋搖勻得到樣品溶液；隨同試樣做空白試驗，在空白試液中加入一定量的液體標準物質，配制不少于3個標準溶液于容量瓶中，定容、搖勻，組成系列標準溶液；使用ICP?OES對系列標準溶液中各元素依次進行光譜強度測定，選擇合適的特征譜線，建立工作曲線；對樣品溶液進行測定，得到樣品中相關元素的光譜強度，根據工作曲線計算樣品中相關元素的含量。本發明的方法加快了溶解速率，提高了效率。

技術領域

本發明涉及合金元素成分檢測技術領域，尤其涉及一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液及方法。

背景技術

重熔用精鋁錠的鋁含量為一般為99.95％～99.998％。根據國家標準GB/T8644-2000重熔用精鋁錠的成分要求為(wt％)：牌號Al99.996：Al不小于99.996％，Fe不大于0.001％，Si不大于0.001％，Cu不大于0.0015％，Zn不大于0.001％，Ti不大于0.001％；牌號Al99.993：Al不小于99.993％，Fe不大于0.0015％，Si不大于0.0013％，Cu不大于0.003％，Zn不大于0.001％，Ti不大于0.001％；牌號Al99.99：Al不小于99.99％，Fe不大于0.003％，Si不大于0.003％，Cu不大于0.005％，Zn不大于0.002％，Ti不大于0.002％；牌號Al99.95：Al不小于99.95％，Fe不大于0.02％，Si不大于0.02％，Cu不大于0.01％，Zn不大于0.005％，Ti不大于0.002％；重熔用精鋁錠中Fe、Si、Cu、Zn、Ti等元素含量對重熔產品的最終含量組成起著重要的作用，是重熔用精鋁錠材料化學成分驗收的重要指標。目前，重熔用精鋁錠中元素含量的檢測通常采用GB/T7999和GB/T20975方法進行。GB/T7999是利用光電發射光譜儀對鋁及鋁合金多元素含量進行檢測，該方法操作簡單，檢測速度快，但只能針對特定規格的塊狀材料進行檢測。GB/T20975是鋁及鋁合金的系列化學分析方法，包括經典法和ICP-OES法。ICP-OES法是一種利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)對材料元素含量進行檢測的方法，該方法檢測速度快，檢測精度較高。GB/T20975.25-2008《鋁及鋁合金化學分析方法第25部分電感耦合等離子體原子發射光譜法》中元素的檢測范圍下限為Fe0.002％-2％、Si 0.5％-10％，不能達到精鋁中Fe、Si元素含量檢測需求，不能用于重熔用精鋁錠中Fe、Si、Cu、Zn、Ti等元素含量檢測。

并且，GB/T20975.25-2008中樣品溶解的速率較慢，大大延長檢測時間，檢測效率較低。

發明內容

鑒于上述的分析，本發明旨在提供一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液及方法，用以解決現有重熔用精鋁錠中元素含量的測定過程時間長，效率低的問題。

一方面，本發明提供了一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液，包括鉛標準溶液和混合酸溶液。

進一步的，所述鉛標準溶液中的介質類型為HNO₃。

進一步的，所述混合酸溶液為鹽酸：硝酸：水的體積比為4-7:1-2:5-8。

另一方面，本發明還提供了一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的方法，采用上述的消解液對重熔用精鋁錠樣品進行消解。

進一步的，所述方法包括：

S1.樣品前處理；

S2.采用消解液對樣品進行消解，消解后轉移至容量瓶并稀釋搖勻得到樣品溶液；

S3.系列標準溶液制備：隨同試樣做空白試驗，根據待測元素含量范圍，在空白試液中加入一定量的液體標準物質，配制不少于3個標準溶液于容量瓶中，定容、搖勻，組成系列標準溶液；